Comportement en Oxydation d’un composite à Matrice cÉramique ultra-réFractaire sous torche Oxyacétylénique – COMEFai

Le projet COMEFai a pour objectif de comprendre les mécanismes d’oxydation lors d’une rentrée atmosphérique de matériaux composites à matrice céramique ultra-réfractaire. Les matériaux sont sollicités dans des environnements sévères sous haut-flux (oxydation, matière, thermique, …) que ce soit pour des applications spatiales (fusée, navette spatiale), ou des applications de défense en lien avec la politique de dissuasion. Ces matériaux possèdent une architecture complexe (renfort fibreux, enrobé dans une matrice avec éventuellement un revêtement protecteur) permettant à la fois une tenue mécanique et une tenue à l’oxydation.
Les matériaux dans le cadre de ce projet sont des composites, avec un renfort fibreux pouvant être continu ou discontinu ; et une matrice constituée de matériaux ultra-réfractaires dans le système Hf-Si-B-C ou Zr-Si-B-C. Deux méthodologies d’élaboration de la matrice sont utilisées : i) comblement de la porosité par aspiration de poudres submicroniques, et densification du matériau par infiltration de métal ou d’alliage fondu ou, ii) frittage flash. Les phases formées au sein du matériau sont reconnues pour leur extrême réfractarité : HfB2, HfC et SiC ou ZrB2, ZrC et SiC. La présence de carbure de silicium permet d’améliorer le rôle protecteur de la couche d’oxyde formée au cours de l’oxydation.
La tenue à l’oxydation des matériaux est testée via des essais sous torche oxyacétylénique, en faisant varier les conditions : taux d’oxygène, angle de contact, flux de matière … En 2023, des essais à European Synchrotron Radiation Facility – Grenoble (ESRF, 6 shifts) et à Source Optimisée de Lumière d'Énergie Intermédiaire du LURE – Paris (SOLEIL, 15 shifts) vont permettre de réaliser des expériences sous tomographies in-situ.

L’originalité du projet COMEFai réside dans la stratégie de compréhension des mécanismes d’oxydation, à partir de ces caractérisations in-situ grâce aux essais au synchrotron. Ce projet original et unique permettra de suivre in situ la progression de l’oxydation à plus de 2000°C pour mettre en avant tous les mécanismes d’oxydation en fonction du temps et de valider l’utilisation de cette famille de matériaux dans des conditions de sollicitation extrêmes. Par la même occasion une classification sur le plan de la résistance à l’oxydation sera établie entre les différentes compositions chimiques étudiées.