Approche prédictive du comportement mécanique et du séchage de pâtes d'alumine très déformables pour la fabrication de supports de catalyse et de séparation – SEPAL

Le projet consiste à optimiser les performances techniques et économiques du séchage des extrudés d'alumine utilisés comme support pour la catalyse et la séparation. La définition des conditions de séchage pour obtenir un produit compatible avec les exigences de forme, de composition et de résistance mécanique du catalyseur fini nécessite en effet des itérations expérimentales généralement assez lourdes qui peuvent freiner la réactivité de l'entreprise. Dans le but de réduire ces étapes «essai erreur», l'objectif ici est de développer un outil de simulation prédictif du comportement mécanique au cours du séchage d'une pâte d'alumine fortement déformable. Cet outil est indispensable pour aider à l'optimisation de la conduite du procédé de séchage, à l'échelle du laboratoire, du pilote et des unités de production industrielle. Le projet vise ainsi à optimiser les performances mécaniques des catalyseurs et leur coût économique de production par une modélisation des phénomènes physiques ayant lieu au cours de l'opération de séchage de milieux fortement déformables. - La fabrication des catalyseurs supportés s'effectue en trois étapes : la préparation du support solide, ses traitements thermiques et l'activation du catalyseur. La préparation consiste à obtenir un gel, soit par précipitation, soit par voie sol-gel puis à le mettre en forme. Les paramètres de formulation du procédé de mise en forme sont généralement représentés par cinq grandeurs : type de gel, les Pertes Au Feu acide et basique et les taux d'acidité et de neutralisation. A ces cinq paramètres, s'ajoute la possibilité d'utiliser des additifs organiques pour modifier le comportement de la pâte ou des charges minérales telle l'alumine pour recycler les pertes et accroître la tenue mécanique. Le gel mis en forme, saturé en eau, subit deux traitements pour passer progressivement de cet état saturé au support poreux. Le séchage (~100°C) sert à éliminer l'eau libre. Enfin, la calcination à environ 600°C induit une transformation polymorphique de la boehmite en alumine gamma. Cette dernière opération permet également de révéler la texture poreuse et de donner une bonne tenue mécanique au support. Le solide est alors activé avec un ou plusieurs éléments actifs en deux opérations successives: une imprégnation par des précurseurs suivie d'une activation où les précurseurs sont transformés en éléments actifs. - Parmi les propriétés d'usage d'un support de catalyseur, la tenue mécanique est très importante. Pour l'assurer, plusieurs approches sont possibles en intervenant soit au stade de la mise en forme du gel (les paramètres de formulation influent de façon conséquente sur la tenue mécanique du produit final) soit lors de l'opération de séchage, le matériau y subit un fort retrait, environ 70% du volume initial, pouvant conduire à sa fissuration. Ceci induit une fragilisation du support qui peut, dans des cas extrêmes, provoquer son explosion lors de l'opération suivante, la calcination. - L'objet de ce projet concerne donc les interactions entre la mise en forme et le séchage. En effet, comme décrit ci-dessus le séchage induit des contraintes mécaniques au sein des matériaux déformables qui peuvent mener jusqu'à son endommagement : déformation plastique permanente et / ou fissuration. L'objectif est ici de développer un modèle de prédiction du comportement mécanique des extrudés en fonction de leur composition et des conditions de séchage. Un outil d'optimisation des conditions de séchage sera élaboré et validé de l'échelle du laboratoire et à l'échelle des installations industrielles. Pour répondre à cet objectif, un programme a été défini et peut être décomposé en 4 parties : - 1. Rassembler les données expérimentales sur l'apparition de défauts ou la tenue mécanique des supports en fonction de leur composition à la mise en forme et des conditions de séchage. - 2. Analyser les matériaux au cours du séchage de manière à déterminer leurs caractéristiques rhéologiques, h