Procédé d'encapsulation par passage forcé d'une goutte au travers d'une interface – EPIC

Les champs de l’encapsulation et du relargage contrôlé sont en pleine expansion dans de nombreux secteurs industriels et de nombreux procédés existent pour produire des capsules répondant aux besoins applicatifs. Ce projet propose de développer une nouvelle technologie donnant accès à de nouveaux types d’applications.

EPIC porte sur le développement à l’échelle industrielle d’un procédé d’encapsulation basé sur la génération des gouttes de phase aqueuse calibrées et leur enrobage par traversée d’une interface liquide-liquide (huile-eau). L’objectif est de produire des capsules monodisperses, de taille, de contenu et d’épaisseur de coque contrôlés. Ce projet s’appuie sur le procédé cDICE (Continuous Droplet Interface Crossing Encapsulation, Brevet EP2456550 A1, juillet 2010) breveté par l’un des partenaires, qui consiste à former des gouttes et forcer leur passage au travers d’une interface entre deux liquides immiscibles par centrifugation. L’utilisation d’une force centrifuge variable permet d’accéder à une plage étendue de régimes d’écoulements à la traversée de l’interface, en termes de vitesse et de déformation des gouttes (nombre de Reynolds particulaire et nombre de Bond). La formation de bicouches de tensio-actifs sur des gouttes de phase aqueuse en régime non inertiel et à faible déformation a fait l’objet d’un précédent projet ANR (projet cDICE du programme Emergence 2011-2014).

Le présent projet concerne l’enrobage de gouttes et la formation d’une coque pour la production de capsules d’épaisseur contrôlée, processus impliquant des plages plus étendues de déformations (Bond). Le but du projet est de construire un prototype répondant à des demandes industrielles en terme de taille de capsules (la gamme choisie s’étend de 10 à 1000 ?m), d’épaisseur de coques et de production (de l’ordre de la dizaine de cm3/h). Les principaux verrous de ce projet sont :
• La caractérisation des mécanismes de l’enrobage et leur modélisation en fonction des paramètres physiques et physico-chimiques du procédé à l’échelle d’une goutte unique.
• Le passage de la goutte unique à l’émulsion diluée ou multi-gouttes (changement d’échelle). Il s’agit d’identifier et de modéliser les phénomènes limitants, tels que les interactions hydrodynamiques lors de la traversée des milieux, la coalescence et la stabilité des gouttes enrobées.
• Le transport de la suspension de capsules formées hors du milieu centrifugé pour durcissement de la capsule, permettant le passage en continu. Cela nécessite de proposer une solution technologique à cette opération qui préserve la stabilité de la suspension de gouttes enrobées.
L’ajustement et l’optimisation de la formulation du milieu liquide-liquide tout au cours de l’étude permettront d’assurer la stabilité des émulsions diluées avant passage de l’interface, puis des suspensions de capsules pendant la phase de transport.

Nous proposons de développer des approches expérimentales et numériques afin de modéliser les propriétés des gouttes enrobées ou capsules en fonction des paramètres physico-chimiques et hydrodynamiques du procédé. Le projet englobe différents niveaux d’études, du mécanisme élémentaire d’enrobage à l’échelle d’une goutte à la réalisation d’un prototype fonctionnant en continu. L’approche multi-échelle est donc ici nécessaire et justifie le partenariat proposé.

Basé sur le développement et l’extrapolation d’un procédé innovant, le projet s’inscrit parfaitement dans le DEFI 3 «stimuler le renouveau industriel», axe 3 «matériaux et procédés multifonctionnels multi-échelles ».