DS0303 - Produits (conception, procédés et matériaux)

mesure et controle des propriétés d'adhésion des revêtements – CAPRICe

CAPRICe -- Coatings adhesion properties measurements and control

L’objectif du projet CAPRICe est d’étudier expérimentalement et numériquement la tenue mécanique (fissuration et cloquage) d’empilement de couches minces (de quelques dizaines à quelques centaines de nanomètres d’épaisseur) sur des substrats polymères flexibles.

Objectifs scientifiques et technologiques

Les revêtements de couches minces sont utilisés dans de nombreuses applications de haute technologie, comme les vitrages à basse émissivité, les barrières thermiques dans les réacteurs pour les applications aéronautiques et les dispositifs micro-électroniques. L'élaboration des revêtements par voie PVD (physical vapor deposition), largement utilisée dans le monde industriel, entraîne généralement l’apparition de très fortes contraintes internes au sein de ces matériaux. Des contraintes de plusieurs gigapascal sont ainsi fréquemment obtenues, à l’origine de décollements spontanés des couches.<br />L’utilisation de polymères flexibles pour servir de substrat à des empilements de couches minces (métalliques, oxydes ou organiques) est de plus en plus répandue dans de nombreuses applications industrielles, telles que l’opto et la microélectronique flexibles (écrans, OLED et cellules photovoltaïques), les barrières chimiques pour les emballages alimentaires ou encore les films fonctionnels pour les vitrages (systèmes bas émissif).<br />L’endommagement des matériaux revêtus aboutit généralement à la perte des propriétés fonctionnelles (mécanique, tribologique, chimique, optique, magnétique et électronique) qui leur étaient conférées. Il est ainsi indispensable lors de l’utilisation industrielle de ces systèmes que la bonne tenue mécanique de l’ensemble soit, d’une part réalisée dès l’élaboration en évitant les décohésions spontanées du dépôt sur son substrat ou fissuration à travers l'épaisseur du film, et d’autre part préservée lors de sollicitations mécaniques ultérieures au cours de leur utilisation. Dans ce contexte, l’intérêt d’une meilleure compréhension de ces phénomènes d’endommagement apparaît clairement, intérêt d’autant plus important que l’amélioration de la tenue mécanique des matériaux revêtus permettra des gains économiques.

Cloquage (expérimental) : Des couples de matériaux film/substrat d’intérêt sont définis, avec un fort « contraste » élastique entre les deux matériaux. Les films minces sont élaborés, par dépôts par pulvérisation ionique, de manière à induire de fortes contraintes internes en leur sein. Les épaisseurs de films déposés sont caractérisées (par microscopie optique confocale). Les contraintes internes au sein de ces films sont estimées. Les structures de cloquage sont générées au sein des films par compression uniaxiale des substrats élastiques, leurs morphologies caractérisées par AFM et leur propagation contrôlée de manière à les faire interagir, voire coalescer.

Cloquage(modélisation/calcul numérique) : Une étude du délaminage est menée, en intégrant les aspects flambage et délaminage couplés ainsi que l'élasticité du substrat. Il s’agira de voir comment se propage la cloque en ride droite ou en cordon de téléphone se propage dans ce contexte. Le cas de deux rides en ’interaction via le substrat déformable est particulièrement intéressant à étudier.

Multifissuration (expérimental) :Dans le cas des monocouches de ZnO, l’étude de la fragmentation a montré un régime de saturation conduisant à des bandes micrométriques de couches minces. Nous souhaitons comprendre les phénomènes grâce à une comparaison à des simulations. En particulier, l'influence de la dissipation plastique dans le substrat flexible sur la structure de fissuration reste une question ouverte. Des essais de traction uniaxiale sur des échantillons ZnO/ETFE et des empilements ZnO/Ag/ZnO/ETFE sont réalisées, avec suivi de la structure de fissuration par microscopie optique.

Multifissuration (modélisation/calcul numérique) : Des calculs en 2D déformation plane sont effectués, gérant la plasticité dans le substrat, la rupture au sein du film, mais aussi le délaminage à l'interface film/substrat. La nucléation/croissance des fissures est gérée par des modèles de zone cohésive.

Cloquage :
Des calculs de flambage délaminage couplant modèle non linéaire géométrique de plaque et modèle de zone cohésive ont permis d’expliquer et de quantifier  la forme de “sombrero” des cloques dans le cas où celles ci reposent sur substrat flexible.  En outre, il a été possible de mettre en évidence le fait que le mécanisme de propagation est bien différent de ce que l’on pouvait attendre à cause de cet enfoncement significatif au niveau du front de fissure. Ces résultats ont donné lieu à une publication dans une revue internationale (mentionnée plu bas), ainsi qu’à des communications au cours de conférences.

Multi-fissuration :
Une modélisation originale de la multi-fissuration a pu être menée en introduisant une distribution gaussienne de ténacité au sein du film, représentant la distribution de défauts dans la couche d’oxyde. Le lien entre plasticité du substrat et saturation de la distance inter-fissures dans les régimes fortement déformés a été établi. La publication d’un article dans une revue internationale synthétisant ces résultats est prévue. Ces résultats ont donné lieu à des communications au cours de conférences.

Cloquage :
Les études en cours portent sur l'interaction de cloques en rides droites et de cordons de téléphones lors de leur propagation sur un substrat déformable. Dans quelles conditions interagissent-ils ? Est-ce que l'élasticité du support favorise un changement particulier de morphologie par rapport au cas du substrat rigide ? Une publication est en cours d'écriture sur ce sujet.

Multi-fissuration :
Une première perspective concerne la présence d'un empilement complexe du type ZnO/Ag/ZnO, au sein duquel du délaminage et de la plasticité peut survenir en plus de la plasticité du substrat en le délaminage empilement substrat. En particulier, l'effet de la dissipation dans la couche intermédiaire d'argent est intéressant.
Une deuxième persective concerne la fissuration dans le cas 3D, avec la question de la transition fissures droites / fissures ondulées.

Articles publiés dans des revues internationales :

How soft substrates affect the buckling delamination of thin films through crack front sink-in, R. Boijoux, G. Parry, J.-Y. Faou, and C. Coupeau,Appl. Phys. Lett. 110, 141602 (2017)
Communications dans des conférences internationales :

I. Ben Cheikh, G. Parry, R. Estevez, D. Dalmas, Study of multi-cracking of brittle thin films and brittle/ductile multilayers on compliant substrate,ECF21, Catania, Italy, June 20-24 2016.
I. Ben Cheikh, G. Parry, R. Estevez, D. Dalmas, J. Teisseire Study of the multi cracking of brittle films and assemblies of brittle/ductile films bonded on compliant substrate, Euromech Colloquium 570, Houffalize, Belgium,20 October – 23 October 2015.
R. Boijoux, G. Parry, C. Coupeau, Influence of the substrate elasticity on interactions and coalescence of thin films bucking structures, Euromech Colloquium 570, Houffalize, Belgium,20 October – 23 October 2015.

Les revêtements de couches minces sont utilisés dans de nombreuses applications. En particulier, les dépôts par pulvérisation ionique sont dorénavant très largement répandus dans le monde industriel. Cependant, le développement de fortes contraintes induites lors du dépôt entraîne la ruine et les perte des propriétés fonctionnelles du revêtement. Cette ruine est principalement liée à deux types de mécanismes: la fissuration et/ou le cloquage. Des résultats récents obtenus lors d’une collaboration entre les partenaires du présent projet ont permis une avancée majeure dans la compréhension du cloquage de couches élastiques sur substrats rigides (compréhension des morphologies obtenues, détermination de la ténacité de l’interface), grâce à une modélisation mécanique et aux calculs numériques couplés à des expériences de dépôts avec mesures de contraintes in-situ. Le présent défi est d’appliquer la même stratégie à un cadre plus ambitieux : l’étude de couches fragiles ou ductiles sur des substrats flexibles, une problématique majeure aujourd’hui dans le domaine en pleine expansion de l’électronique souple. L’objectif du projet est donc d’étudier expérimentalement et numériquement la tenue mécanique de couches minces (de quelques dizaines, à quelques centaines de nanomètres) sur des substrats flexibles (polymères) donc déformables facilement (traction, compression ou flexion). D’un point de vue mécanique, deux types de sollicitations seront considérées. D’une part, une compression uniaxiale permettra de provoquer le cloquage, tout en contrôlant l’état de compression dans le film. D’autre part, la traction appliquée jusqu’à des niveaux de déformation importants permettra d’étudier la multi-fissuration de la couche sur son substrat. Les systèmes étudiés seront des couches métalliques ou d’oxydes, ainsi que des empilements composites qui présentent un comportement fragile ou ductile. Suivant le cas de figure, le contraste élastique entre la couche et le substrat et/ou la déformation plastique du substrat ou de la couche, seront les paramètres-clé à intégrer dans les modèles pour mieux appréhender le comportement mécanique et par conséquent la durée de vie en conditions de fonctionnement de ces matériaux revêtus.

Coordination du projet

Guillaume Parry (Science et Ingénierie des Matériaux et Procédés)

L'auteur de ce résumé est le coordinateur du projet, qui est responsable du contenu de ce résumé. L'ANR décline par conséquent toute responsabilité quant à son contenu.

Partenaire

Pprime Institut Pprime UPR 3346 CNRS, Université de Poitiers
SIMaP Science et Ingénierie des Matériaux et Procédés
SVI Laboratoire Surface du Verre et Interfaces - Unité mixte CNRS/Saint-Gobain

Aide de l'ANR 375 803 euros
Début et durée du projet scientifique : septembre 2014 - 42 Mois

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