Tri-Dimensionnel Nano-laboratoire catalytique environnemental – 3DCLEAN

Dans le contexte de la transition énergétique et d'une stratégie industrielle éco-efficiente, de nouveaux catalyseurs plus actifs et plus sélectifs sont nécessaires pour améliorer la productivité de multiples produits chimiques, plus purs, plus propres et moins coûteux à l'échelle industrielle. Ainsi, toute technique d'étude 'operando' est d'un intérêt capital au niveau de la recherche : notre projet 3DCLEAN, prévu sur 3 ans et demi, se propose de développer de nouvelles méthodologies in situ de Microscopie Electronique en Transmission (MET) pour des études dynamiques de catalyseurs hétérogènes sous conditions environnementales et en 3D et/ou à l'échelle atomique. La Microscopie environnementale est aujourd'hui possible, soit dans un MET Environnemental dédié ('ETEM'), soit dans une cellule environnementale haute pression (HPEC) compatible avec un MET standard. Nous prévoyons de promouvoir de nouvelles approches synergiques en combinant les équipements complémentaires disponibles chez les partenaires : le seul microscope corrigé des aberrations 'ETEM' dédié installé à ce jour en France (CLYM Lyon) et la cellule HPEC de l'IPCMS Strasbourg, la première déployée en Europe. Les expériences consisteront en (i) une approche de tomographie rapide au cours de réactions sous pression de gaz et en température, tel que permis dans l'ETEM (optimisée grâce à des développements numériques en matière d'analyse et de traitement d'images), (ii) l'analyse spectrométrique quantitative des gaz issus de la réaction en couplant un spectromètre de masse 'RGA' à la cellule. Ces 2 objectifs demandent des accessoires spécifiques : une caméra rapide et de haute sensibilité pour minimiser le temps d'acquisition des séries d'images 'tiltées' en tomographie (des modules informatiques de traitement dédiés devront en outre être développés) ; le système 'RGA' lui-même, développé et installé par le fournisseur de la cellule en partenariat avec IPCMS.
Fort de ces outils, 3DCLEAN se focalisera sur la catalyse hétérogène en visant des innovations à destination de l'industrie. Plutôt que de travailler sur des catalyseurs industriels, nous nous intéresserons à des systèmes modèles permettant de varier les paramètres un-à-un (taille et forme des nanoparticules - NP -, texture et nature du support). Deux systèmes de grand intérêt économique et industriel seront étudiés : des NPs de Palladium pour la réaction d'hydrogénation et des NPs à base Cobalt pour la synthèse Fischer-Tropsch. Les objectifs communs sur ces 2 systèmes sont de suivre l'évolution des catalyseurs lors des réactions dans le microscope en temps réel, tant du point de vue structural, morphologique et chimique et ce jusqu'à l'échelle atomique, tout en pratiquant l'analyse quantitative des réactions au travers de mesures des gaz produits.
Les expériences planifiées sont des défis scientifiques de grande envergure. De nombreuses hypothèses existent concernant par exemple la perte d'activité des catalyseurs : frittage des NPs, reconstruction de surface, cokage, oxydation de surface. Suivre l'évolution des 2 systèmes proposés directement pendant la réaction dans le microscope nous apportera des informations précieuses et devrait ouvrir des perspectives de nouveaux développements grâce à une connaissance approfondie des processus élémentaires intervenant dans ces réactions catalytiques.
Dans ce contexte, nous avons constitué un consortium pluri-disciplinaire de 4 partenaires ayant une expertise reconnue permettant de couvrir tous les aspects de l'étude en science de la catalyse (IFPEN), microscopie électronique (MATEIS-CLYM et IPCMS) et analyse d'image (CREATIS). Des recrutements de non-permanents sont souhaités : un post-doc de 2 ans, un doctorant et deux stagiaires de Master 2.