DS0303 - Produits (conception, procédés et matériaux)

Partition du carbone dans les phases ferritiques nanostructurées: cinétiques et microstructures – CAP NANO

CAPNANO : CArbon Partitioning in NANOstructured ferritic phases: kinetics and microstructures

The proposed project is devoted to provide a better fundamental understanding of the Quench and Partitioning (Q&P) process, in the aim of optimizing the production of the next generation of Advanced High Strength Steels (AHSS). Q&P is a new route proposed to produce the third generation of AHSS.

Objectives and Main Issues

Q&P (Quenching & Partitioning) is a new annealing route proposed to produce 3rd generation Advanced High Strength Steels. Q&P annealing cycle consists of an interrupted quenching from austenitic soaking to reach a partial martensitic transformation followed by rapid reheating and isothermal holding. During this second step, it appears that carbon can diffuse out from martensite into retained austenite. In common steels, this process is largely inhibited and prevented by carbide precipitation (the so-called tempering process). A judicious choice of alloying elements (Si, Al) and reheating temperatures permits to reduce transition carbides and even cementite precipitation. As a result, retained austenite can be enriched in carbon and can be stable at room temperature. It is the so-called partitioning process. The cycle ends with a cooling sequence during which a certain amount of martensite can form again. Q&P microstructures are thus complex, resulting from the sequence and conjunction of different phenomena (two martensitic transformations, carbon segregation/precipitation/partitioning, possible bainitic transformations …) which are still intensively discussed in the recent literature. The respective kinetics of these mechanisms controls the final microstructures and thus are of prime interest for final properties (TRIP effect).<br /><br />As a consequence, the project aims at developing a deeper understanding of the various mechanisms operating in the Q&P process, with special attention paid to kinetics aspects and resulting microstructures. The detailed characterization of the microstructures will be oriented toward the identification of the features permitting to explain the mechanical and fracture properties (retained austenite in particular).

Original in situ experiments
Compared to recent works exposed in the literature, the project intends to investigate the kinetics aspects of the partitioning process mainly using in situ techniques. We hence propose for the first time the investigation of this process (phase fraction and local mean carbon contents) thanks to high energy X-ray diffraction (synchrotron radiation facility - TGIR). The possible interface mobility will be studied in situ by confocal microscopy.

Investigations of the microstructures at the nanoscale
The project will benefit from the leading-edge and reference technology to measure carbon concentration profiles at the nanoscale: 3D Atom Probe Tomography. Transition carbides and cementite often neglected in the literature will also be the subject of particular attention and will be explored thanks to recent Transmission Electron Microscopes (TEM) offering micro-diffraction and breakthrough analytical capabilities (Energy Electron Loss Spectroscopy (EELS) with a nanometric resolution, Energy Filtered TEM (EFTEM) or High Angle Annular Dark Field (HAADF)). More conventional techniques (Scanning TEM and Electron BackScattered Diffraction – Scanning Electron Microscope) will also be used by the industrial partner to investigate the nature and the morphology of the phases and to quantify the microstructure at all the relevant scales.

Unified mean-field model
The key innovation proposal concerns the kinetics modeling that will explicitly take into account carbide precipitation and carbon segregations as possible competitive mechanisms to partitioning. Bainite or isothermal martensitic formation that cannot be ruled out will also be considered as secondary competitive mechanisms.

(update 05/09/2016)

The Q&P treatment on high C TRIP steel (Fe-0.3C-2.5 Mn-1.5Si-0.8Cr in wt.%) has been studied by the means of in situ X-Ray diffraction experiments using a synchrotron source. The experiments have been carried out on the ESRF ID15B line in the ETMT Instron device (powder diffraction configuration in transmission). The high energy monochromatic beam (E = 87 keV) enables high acquisition rates (10 Hz) adapted to study ‘real-time’ processes on bulk samples and for the first time during first reheating and cooling sequences.
The main findings of our study are the following:
• Absence of microstructure evolution during reheating (at about 30°C/s) after the first quenching step (below 370°C for the studied steels),
• Significant increase in ferritic phase fraction during the partitioning step. In the literature, this evolution is interpreted as a bainitic transformation, as the mobility of martensite/austenite interface during partitioning can be ruled out,
• Evidence of heterogeneous carbon distribution in austenite at the beginning of the partitioning step. Carbon enrichment in austenite and bainitic transformations are strongly related.
• High residual stresses in retained austenite at RT which are favorable to a TRIP effect due to eigenstrains resulting from the differences of thermal expansions between austenite and martensitic phases during final cooling,
• Local carbon mass balances permitted by in situ experiments show that a large fraction of carbon remains trapped in martensite laths (segregations on dislocations, carbides). Unfortunately, our experiments have not yet permitted to identify the nature of carbides and to quantify their relative fractions.

(update 05/09/2016)

(Poster) PTM 2015, Vancouver, Canada
(Oral Presentation) TMS 2016, Nashville, USA
(Poster) Colloque IMT 2016 « Matériaux : Réalités et Nouvelles Frontières », Paris, France
(Oral Presentation) Conférence Nationale du RNM « Métallurgie : Quel avenir ? », St Etienne, France

Le projet proposé vise à fournir une meilleure compréhension fondamentale du procédé de Quench & Partitioning (Q&P), afin d'optimiser la production de la future génération d'aciers à très haute résistance (AHSS) pour la construction automobile. Le Q&P repose sur la réalisation d’une structure duale martensite (a') + austénite (g) obtenue par trempe, suivie de la redistribution du carbone (C) de la phase a' vers la phase g. Ces aciers ont un potentiel important en termes d’allègement pour répondre aux défis de la nouvelle réglementation européenne de réduction de la production de CO2 dans les transports terrestres à l’horizon 2021.
Ce procédé, proposé en 2003, est depuis utilisé par les principaux sidérurgistes asiatiques. Les paramètres industriels utilisés sont empiriques et basés sur des connaissances limitées. De ce fait, une meilleure compréhension des mécanismes métallurgiques mis en jeu est nécessaire à des fins d’optimisation du procédé. C’est l’objectif de ce projet, proposé dans le cadre du ‘renouveau industriel’. Il repose sur une analyse microstructurale multi-échelle et sur une modélisation thermo-cinétique des phénomènes mis en jeu à l’échelle des phases. Par ailleurs, il a pour but de fournir un outil de simulation au groupe ArcelorMittal pour optimiser les paramètres industriels de production d’aciers Q&P ; ArcelorMittal étant un acteur national majeur dans la production d'aciers pour l'industrie automobile et le partenaire industriel de ce projet.

A ce jour, la modélisation thermo-cinétique du procédé Q&P s'appuie sur des concepts simplistes, rendant les prédictions très imprécises. Les causes en sont clairement identifiées. Elles sont liées à une description sommaire de la thermodynamique de a' et des conditions locales aux interfaces a’/g, à la non prise en compte de la ségrégation sur les défauts cristallins et la précipitation du C dans a’, et aux critères approximatifs de stabilité de g enrichie en C. Le projet est conçu pour répondre à ces points, et ainsi permettre une modélisation plus fidèle de l’état microstructurale à l’issue du procédé Q&P. La description thermodynamique de a’ sursaturée en C sera réalisée dans le cadre de l'approche CALPHAD. Le processus de redistribution du carbone sera alors traité selon l’approche de Darken. Une attention particulière sera accordée aux conditions locales à l’interface a'/g ainsi qu’à la mobilité du carbone dans a'. Une méthode sera alors proposée pour prendre en compte d’autres mécanismes potentiels influençant la redistribution du C, à savoir la précipitation de carbures de fer, la ségrégation du carbone et la formation de bainite

Les descriptions théoriques seront supportées par des données expérimentales à l'échelle de la microstructure, en particulier sur la nature et la quantité de C redistribué. Il est tout d'abord proposé de réaliser des expériences de diffraction des RX in situ en utilisant une source synchrotron à haute énergie qui donnera accès à l' évolution temporelle de la redistribution du C dans les phases qui se forment au cours du Q&P. En plus de cette étude globale, une étude de la distribution de C à l'échelle du nanomètre sera menée par sonde atomique tomographique, fournissant les concentrations de C localement (défauts structurels, interfaces a'/g, g enrichie en C). Ces techniques seront complétées par de la microscopie électronique pour obtenir des informations structurales sur d’éventuels carbures de fer précipitant dans a'. Une attention particulière sera portée à la comparaison et à la cohérence des informations obtenues avec ces différentes techniques, permettant des avancées majeures dans la métrologie du C dans les aciers.

Enfin, l'intégration des microstructures obtenues dans un modèle de prédiction des propriétés mécaniques des aciers Q&P s'insère dans le programme de gestion de production en ligne développée chez ArcelorMittal, visant à améliorer le procédé et la qualité produit et à réduire les coûts.

Coordination du projet

Sébastien ALLAIN (Université de Lorraine / IJL)

L'auteur de ce résumé est le coordinateur du projet, qui est responsable du contenu de ce résumé. L'ANR décline par conséquent toute responsabilité quant à son contenu.

Partenaire

ICMCB Institut de Chimie de la Matière Condensée de Bordeaux
GPM Groupe de Physique des Matériaux
ARSA Arcelormittal Maizières Research SA
IJL Université de Lorraine / IJL

Aide de l'ANR 294 122 euros
Début et durée du projet scientifique : décembre 2014 - 36 Mois

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