DS0303 - Produits (conception, procédés et matériaux)

Fibres Optiques Céramiques pour Applications Lasers – FOCAL

Fibres Optiques Céramiques pour Applications Lasers

L’objectif scientifique de ce projet est d’exploiter les compositions de vitrocéramiques et céramiques récemment développées au CEMHTI et possédant des propriétés de transparence remarquables (500 nm – 6 µm) pour développer de nouvelles fibres optiques à cœur vitrocéramiques et céramiques. Le domaine spectral visé se situe entre 700 nm et 1 µm pour les fibres actives et entre 500 nm et 6 µm pour les fibres passives.

Enjeux et objectifs

Les lasers à fibres sont appelés à représenter 40% du marché des lasers d'ici quelques années contre 10% aujourd’hui. Ils permettent en effet: i) une réduction de la taille et du poids de la source laser par rapport aux systèmes «massifs«, ii) la possibilité d’acheminer le faisceau et iii) une plus grande facilité d'utilisation grâce à de très bonnes dissipation de chaleur et immunité aux vibrations. Si les fibres de verre à base de silice sont aujourd'hui les plus utilisées, certaines de leurs caractéristiques (fortes pertes hors bande 600-2000nm et nombre limité de transitions radiatives disponibles) limitent fortement les applications des lasers associés. Les fibres céramisées sont une alternative intéressante pour les applications photoniques puisqu’elles présentent des fenêtres de transparence beaucoup plus étendues et promettent une exploitation efficace de nombreuses transitions radiatives. Leur développement est cependant jusqu’alors limité, principalement en raison de la difficulté à contrôler la cristallisation. <br />La réalisation de fibres optiques vitrocéramiques et céramiques, l’objectif de FOCAL, serait une rupture scientifique et technologique considérable. Afin de lever ce verrou, un procédé de fibrage <br />original est requis et la microstructure du coeur céramisé devra permettre une très haute transparence. Dans le cas des vitrocéramiques, le contrôle précis de la taille des nanocristaux et une faible différence d'indice de réfraction entre les phases cristallines et vitreuses constitueront les points majeurs pour limiter les pertes par diffusion. Dans ce même but, les céramiques obtenues par cristallisation complète et congruente du verre devront être isotropes optiquement (non biréfringentes) et présenter des joints de grains extrêmement fins.

Le projet se décompose en 4 grands objectifs:
1. Fibre optique active à cœur vitrocéramique SiO2 – Na2O – ZnO – Ga2O3
2. Fibre optique active à cœur vitrocéramique GeO2 – Na2O – ZnO – Ga2O3
3. Fibre optique active à cœur céramique Sr3Al2O6 ou Sr1+x/2Al2+xSi2-xO8
4. Fibre optique passive à cœur Sr3Al2O6 transparente jusqu’à 6 µm

L'organisation du projet est la suivante:
Tache 0: Coordination (Leader: CEMHTI)
Tache 1: Sélection et élaboration de verres, vitrocéramiques et céramiques massifs
(CEMHTI, XLIM, SPCTS)
- Spécification et sélection des compositions
- Élaboration de verres massifs pour le fibrage
- Détermination des paramètres de cristallisation des matériaux massifs
- Caractérisations structurales et optiques des matériaux massifs
Tache 2: Fibrage (XLIM, SPCTS)
- Design et préparation des préformes
- Fabrication des fibres
- Traitement thermique en ligne ou post-fibrage pour cristallisation des fibres partielle (vitrocéramiques) ou totale (céramiques)
- Caractérisations structurales et microstructurales des fibres
Tache 3: Caractérisations optiques des matéraiux massifs et fibres (SPCTS, XLIM)
- Caractérisations d'optique linéaire
- Propriétés de luminescence
Task 4: Dissémination et exploitation des résultats (CEMHTI, XLIM, SPCTS)

1 - Nous avons réalisé une fibre optique à cœur vitrocéramique avec un niveau de pertes < 2 dB/m identique à ce qui est proposé par l’état de l’art.
2 – Nous avons réalisé une fibre optique à cœur vitrocéramique dopée par des ionsCr3+. Lorsque pompée à 532 nm, cette fibre émet un rayonnement autour de 700 nm semblable à celui précédemment observé dans le matériau massif. Ce résultat est au niveau de l’état de l’art actuel.

Nous pensons pouvoir réduire encore les pertes dans nos fibres dopées et non dopées en jouant à la fois sur les paramètres de fibrage et sur les compostions (notamment via l’optimisation des taux de dopages). Cela doit permettre à terme d’atteindre des niveaux de performance meilleurs que ceux déjà présentés dans la littérature (Samson et al. 2002, Qiu et al. 2015). C’est pourquoi nous limitons, pour l’instant, les valorisations de nos résultats afin de préserver les possibilités de dépôts de brevets et de publier dans un journal à fort facteur d’impact.

A propos de l’élaboration de nouvelles céramiques transparentes par cristallisation complète et congruente du verre, nous avons publié deux articles.

La suite des travaux sera focalisée sur la réduction du niveau de pertes optiques dans ces fibres vitrocéramiques et dans l’idéal d’arriver à montrer un effet laser dans des fibres vitrocéramique dopée Ni2+ et Ti3+. En parallèle, des essais de fibrage sur les compositions céramiques seront conduits afin de limiter la diffusion de Si (fibrages sur gros diamètres intérieurs, fibrage à plus basse température, barrière de diffusion, etc.).

PUBLICATIONS:
1. A.Bertrand, J.Carreaud, S.Chenu, M.Allix, E.Véron, J.-R.Duclère, Y.Launay, T.Hayakawa, C.Genevois, F.Brisset, F.Célarié, P.Thomas, G.Delaizir, Scalable and Formable Tellurite-Based Transparent Ceramics for Near Infrared Applications, Advanced Optical Materials, (in press)
2. M.Boyer*, A.J.Fernandez Carrion, S.Ory, A.I.Becerro , S.Villette, S.V.Eliseeva, S.Petoud, P.Aballea, G.Matzen and M.Allix*, Transparent Polycrystalline SrREGa3O7 Melilite Ceramics: Potential Phosphors for Tuneable Solid State Lighting, J. Mater. Chem. C, 4 3238-3247 (2016)

BREVET:
1. -« Ceramics and/or glass-ceramics based on tellurite oxide, use and elaboration process «, deposited in France on 14/03/2016 under number 16521131.

FOCAL est un projet de recherche fondamentale original visant à démontrer la faisabilité de nouvelles fibres optiques céramiques fonctionnelles. Il est basé sur l’association de trois éléments clés : des compositions de vitrocéramiques et céramiques transparentes (500nm-6µm) récemment brevetées par le CEMHTI, le procédé “powder-in-tube” développé à XLIM et l’expertise en caractérisations structurales et optiques du SPCTS. L’objectif est de développer des applications laser sur un large domaine spectral. Le domaine 700nm-1µm, difficilement abordable jusqu’à présent, constituera le cœur du projet, un doublage et/ou triplage de fréquence permettant alors un accès étendu vers l’ultraviolet et donc des applications potentielles multiples : médical, militaire, environnemental et nano-usinage. Ces fibres permettront, de par leurs propriétés thermiques, un seuil de dommage élevé ainsi qu’une meilleure tenue en puissance par rapport aux fibres de verre classiques.
Les lasers à fibres sont appelés à représenter 40% du marché des lasers d'ici quelques années contre 10% aujourd’hui. Ils permettent en effet: i) une réduction de la taille et du poids de la source laser par rapport aux systèmes "massifs", ii) la possibilité d’acheminer le faisceau et iii) une plus grande facilité d'utilisation grâce à de très bonnes dissipation de chaleur et immunité aux vibrations. Si les fibres de verre à base de silice sont aujourd'hui les plus utilisées, certaines de leurs caractéristiques (fortes pertes hors bande 600-2000nm et nombre limité de transitions radiatives disponibles) limitent fortement les applications des lasers associés. Les fibres céramisées sont une alternative intéressante pour les applications photoniques puisqu’elles présentent des fenêtres de transparence beaucoup plus étendues et promettent une exploitation efficace de nombreuses transitions radiatives. Leur développement est cependant jusqu’alors limité, principalement en raison de la difficulté à contrôler la cristallisation.
La réalisation de fibres optiques vitrocéramiques et céramiques, l’objectif de FOCAL, serait une rupture scientifique et technologique considérable. Afin de lever ce verrou, un procédé de fibrage original est requis et la microstructure du cœur céramisé devra permettre une très haute transparence. Dans le cas des vitrocéramiques, le contrôle précis de la taille des nanocristaux et une faible différence d'indice de réfraction entre les phases cristallines et vitreuses constitueront les points majeurs pour limiter les pertes par diffusion. Dans ce même but, les céramiques obtenues par cristallisation complète et congruente du verre devront être isotropes optiquement (non biréfringentes) et présenter des joints de grains extrêmement fins.
Pour ce faire, nous proposons de fibrer certaines compositions mises au point par le CEMHTI (gallo-germanates, gallo-silicates et aluminates/aluminosilicates). Le dopage des cristaux par des terres rares (Tm3+, Pr3+, Sm3+) ou des métaux de transition (Cr3+, Ti3+) sera un paramètre essentiel pour atteindre une luminescence efficace en vue d’une démonstration laser dans des gammes jusqu’alors peu utilisées pour les lasers à fibre. Parmi les matériaux sélectionnés, les germanates et aluminates constituent des matrices à basse énergie de phonons qui permettront de bons rendements photoniques et d'étendre la gamme de longueur d'onde de fonctionnement vers le proche infrarouge (5-6µm). Cela constituera une véritable rupture technologique permettant de couvrir une gamme spectrale jusqu’alors très peu fournie en sources lasers. Le fibrage sera effectué à XLIM via un procédé original "powder-in-tube" adapté à nos compositions et les caractérisations structurales seront réalisées au SPCTS afin de contrôler au mieux les propriétés optiques. Des travaux préliminaires démontrant la faisabilité du projet ont été réalisés, notamment sur des vitrocéramiques nanostructurées de gallo-silicates et des céramiques Sr3Al2O6.

Coordinateur du projet

Monsieur Mathieu ALLIX (Conditions Extrêmes et Matériaux : Haute Température et Irradiation)

L'auteur de ce résumé est le coordinateur du projet, qui est responsable du contenu de ce résumé. L'ANR décline par conséquent toute responsabilité quant à son contenu.

Partenaire

CEMHTI Conditions Extrêmes et Matériaux : Haute Température et Irradiation
XLIM Institut de recherche XLIM
SPCTS Science des Procédés Céramiques et de Traitements de Surface

Aide de l'ANR 430 846 euros
Début et durée du projet scientifique : septembre 2014 - 42 Mois

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