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Pointes hautement sensibles pour la microscopie thermique à l'échelle nanométrique – TIPTOP

Nouvelles pointes hautement sensibles pour la microscopie thermique à l’échelle nanométrique

Malgré des efforts soutenus déployés au cours des 20 dernières années pour gérer le transfert de chaleur à l'échelle nanométrique, la caractérisation thermique aux nano demeure un défi. La microscopie thermique à sonde locale est une technique prometteuse qui utilise une nanosonde thermique. La technique peut avoir une résolution spatiale inférieure à 100 nm; cependant, atteindre une telle résolution conduit irrémédiablement à une sensibilité thermique plus faible que celle d'autres méthodes.

Développement d’une nouvelle sonde de microscopie thermique à balayage (SThM) pour étendre les limites de la mesure thermique pour les nanosciences et les nanotechnologies.

Le projet TIPTOP est un projet collaboratif de 4 ans visant à développer une nouvelle sonde résistive de SThM pour la mesure thermique quantitative à l'échelle nanométrique, démontrer les capacités de cette nouvelle technique sur des matériaux et systèmes micro et nanostructurés orientés vers des applications spécifiques et développer une solution technologique industrielle française optimisée. <br />La solution dans TIPTOP est basée sur les éléments clés suivants: <br />o L’utilisation d'un type de thermométrie résistive unique utilisant le niture de niobium (NbN), lequel a été montré posséder un coefficient en température de sa résistance électrique (sensibilité thermique) 5 à 10 fois plus élevé que les matériaux concurrents, permettra une forte amélioration des capacités de SThM. <br />o Une conception appropriée du levier de la sonde peut également conduire à une amélioration de la technique, puisque les cantilevers actuellement disponibles n'ont pas été optimisés du tout, ce qui se traduit par d'énormes pertes thermiques (95%) dans certaines sondes. <br />o L'électronique associée aux mesures électrothermiques requise pour la caractérisation thermique peut être miniaturisée, située plus près de la pointe, devenant ainsi plus fiable que les solutions disponibles jusqu'à présent. <br />En outre, la technique SThM est actuellement une technique compliquée avec quasiment pas de méthode d'étalonnage efficace et nécessite un long processus d'apprentissage qui décourage souvent l'utilisateur potentiel. Dans ce projet, deux voies seront suivies pour remédier à cet inconvénient. Un ensemble de dispositifs thermiques actifs à l'échelle nanométrique basé sur la technologie électronique sera fabriqué pour faciliter l'étalonnage de la technique. De plus, des vitrines impliquant des nanomatériaux et des nanosystèmes à fort impact démontreront le potentiel de la solution TIPTOP.

La stratégie scientifique et technologique globale de TIPTOP est divisée en cinq tâches de Recherche et Développement. Elle a été choisie pour maximiser la collaboration entre les partenaires.
La tâche 1 «Fabrication de la sonde« traite de l'optimisation de la thermométrie NbN pour la mesure de la température à l’ambiante, la conception, la fabrication et la caractérisation de l’élèment thermosensible des nouvelles sondes. Il traite également d'une étude consolidant la technologie innovante proposée afin qu'elle ait un réel potentiel d'exploitation en termes de brevets et de transfert de technologie.
La tâche 2 «Support et contrôleur pour la nouvelle sonde« traite du développement des outils liés à l'intégration de la nouvelle sonde à l'équipement du partenaire industriel.
Dans la tâche 3 «Fabrication d'échantillons spécifiques pour les tests et la qualification en métrologie«, l'accent est mis sur la conception, la fabrication et la caractérisation complète des échantillons, dédiés aux tests SThM, au moyen de diverses techniques de caractérisation.
La tâche 4 « Caractérisation des mesures SThM » traite de la mesure SThM au moyen de nouvelles sondes et de l'analyse des résultats expérimentaux obtenus à l'aide de la modélisation (sondes et modélisation fournies par les tâches 1 et 2 respectivement). Cela comprend l'analyse d'échantillons actifs développés dans la tâche 3 ainsi que des mesures utilisant les sondes SThM commerciales pour comparaison.
La dernière phase du projet, effectuée dans la tâche 5 «Applications«, correspond à l'application de la nouvelle technique SThM à l'étude approfondie de l'interaction sonde-échantillon, la mesure du champ de température sur des dispositifs actifs et la caractérisation des propriétés thermiques des matériaux nanostructurés.

Après trois ans de projet,
o un nouveau savoir-faire conséquent en matière de fabrication de sonde et d'échantillons actifs a été acquis et les nouvelles sondes ainsi que les échantillons dédiés à leur étalonnage pour la mesure de la température sont disponibles et actuellement testés par le consortium.
o Des modèles tridimensionnels électrothermiques complets ont été élaborés pour différents types de sondes disponibles dans le commerce et la nouvelle sonde. Sur la base de la comparaison des résultats de simulation réalisés avec un tel outil de modélisation avec des données expérimentales, nous avons démontré la limite balistique pour la conduction thermique de l'air.
o Un nouveau porte-sonde électrique et SThM a été développé pour l'utilisation de la nouvelle sonde dans un équipement du partenaire industriel qui développe actuellement des logiciels et l’électronique spécifiques à la mesure SThM.
o Les spécimens consacrés à la démonstration des nouvelles technologies et à la maximisation de l'impact du projet par communication et valorisation sont disponibles.

TIPTOP fournira une nouvelle méthode de microscopie à sonde locale pour la métrologie thermique à l'échelle nanométrique. Le besoin touche de nombreux domaines industriels et des sciences fondamentales. La technique proposée permettra :
o La caractérisation des propriétés thermiques des nouveaux matériaux nanostructurés en vue de permettre leur optimisation. Sont concernées les cellules solaires nanostructurées, les dispositifs de mémoire à changement de phase, des générateurs thermoélectriques, des barrières thermiques pour l’industrie du nucléaire, de l’automobile, l’aéronautique et l’aérospatiale. De même, les nano-objets sont envisagés dans l'intégration des composants électroniques ou dans la future génération de systèmes électromécaniques Micro-Nano-Opto (éventuellement quantiques) (MEMS, NEMS, etc.).
o La compréhension des mécanismes de défaillance des dispositifs micro- ou nanoélectroniques.
o L’amélioration de la précision et l’évaluation des outils de prédiction pour les technologies ultra-intégrées.
o La caractérisation du transfert de chaleur entre deux objets à l'échelle nanométrique.
Le développement d'une microscopie SThM à basse température (LT-SThM) est également une perspective très excitante pour ce projet. En effet, le travail effectué pour la mise en place de la technologie à température ambiante sera utilisé comme un socle solide pour la mise en œuvre de cette technologie pour des mesures ultra-locales en fonction de la température. Les performances de la thermométrie NbN sont encore meilleures à basse température avec un coefficient en température de la résistance électrique supérieur à 1/K à 1K. Le développement de la LT-SThM, hautement sensible, une technologie qui n'existe pas actuellement à température cryogénique, permettra des mesures de la température locale et de la conductance thermique à l'échelle nanométrique à de très basses températures (en dessous de 10 K) pour la première fois.

1. R. Swami, J. Paterson, D. Singhal, G. Julié, S. Le-Denmat, J.-F. Motte, G. Hamaoui, A. Alkurdi, J. Yin, J.-F. Robillard, P.-O. Chapuis, S. Gomès, and O. Bourgeois, Highly Sensitive Resistive Thermal Probes for Nanoscale Thermometry, SFT Nanoscale Heat Transport Days, 30-31 janvier 2020, Paris.
2. G. Hamaoui, J. Yin, R. Swami, J. Paterson, J.-F. Robillard, O. Bourgeois, P.-O. Chapuis and S. Gomès, Thermometry via Scanning Thermal Microscopy: Investigation of a topography-free silicon sample with implanted resistive lines, SFT Nanoscale Heat Transport Days, 30-31 janvier 2020, Paris.
3. R. Swami, G. Julié, S. Le-Denmat, J.-F. Motte, J. Paterson, D. Singhal, A. Alkurdi, J. Yin, J.F. Robillard, P.-O. Chapuis, S. Gomès and O. Bourgeois. Development of Highly Sensitive Niobium Nitride Resistive Thermal Probes Nanoscale Scanning Thermal Microscopy, E-MRS Wasaw Poland (2019).
4. J. Yin et al., Nanometer-scale active thermal devices for thermal microscopy probe calibration, ISPM Louvain-La-Neuve, Belgium, 26-29 May 2019,
5. G. Hamaoui, A. Pic, W. Zhao, A. Alkurdi, J. Yin, S. Gallois-Garreignot, Th. Epicier, M. Bugnet, J.F. Robillard, S. Gomès, and P.-O. Chapuis, Nanothermometry by Means of Scanning Thermal Microscopy: Investigation of Electro-thermal Devices with Embedded Metallic Lines, 25th international workshop Thermla Investigation of ICs and Systems, Therminic 2019, Lecco, Italy (2019).
6. O. Bourgeois (Invited oral) Thermal transport at the nanoscale: from quantum transport to thermoelectrics applications, Workshop on Low-dimensional Thermoelectric Materials, Nancy, France (2018).
7. S. Gomès (Invited oral) Scanning Thermal Microscopy: state of the art, main challenges and application to the characterization of TE materials, Workshop on Low-dimensional Thermoelectric Materials, Nancy, France (2018).

La maîtrise du transfert de chaleur dans les matériaux ou systèmes micro et nano structurés est devenue cruciale. Les nanotechnologies ont fait apparaître des besoins de connaissances fondamentales en thermique à des échelles de plus en plus petites, allant du micromètre au nanomètre. Le développement de nouveaux matériaux est tributaire d’avancées significatives dans la compréhension du transport de l’énergie à ces mêmes échelles. Malgré un effort soutenu pendant ces vingt dernières années pour répondre à ces besoins, la caractérisation thermique locale à l'échelle nanométrique demeure un défi.

La microscopie thermique à sonde locale (SThM) est une technique prometteuse. Dérivée de la microscopie à force atomique (AFM), elle utilise une sonde AFM équipée d’un capteur thermique. Cette technique devrait permettre des analyses thermiques avec une résolution spatiale sub-100 nm. Cependant, le prix à payer pour atteindre une telle résolution spatiale est généralement que la sensibilité de la mesure n'est pas aussi bonne que celle d'autres techniques.

Le projet collaboratif R&D TIPTOP, de 4 ans, s’articule autour du développement et du transfert technologique vers l’industrie française d’une solution innovante pour les mesures thermiques à l’échelle nanométrique. Il s’agit (i) de mettre au point toute l’instrumentation relative à une nouvelle option de SThM, incluant le prototype d’une nanopointe résistive de sensibilité défiant toute concurrence, (ii) de tester ses capacités sur des matériaux et systèmes nanostructurés à fort impact applicatif (iii) d’engager son transfert technologique vers une jeune PME fortement impliquée dans le développement et la fabrication d'instruments scientifiques.

La solution proposée par TIPTOP repose sur les nouveautés suivantes:
(a) Un type unique de thermométrie résistive, utilisant le nitrure de niobium qui possède une résistivité électrique de coefficient en température (sensibilité thermique) 5 à 10 fois plus élevé que les matériaux concurrents, permettra une forte amélioration des possibilités de la technique SThM.
(b) Une conception appropriée du levier SThM conduira à une amélioration de la technique SThM puisque les sondes actuellement disponibles n'ont pas du tout été optimisées, ce qui mène à d’énormes pertes thermiques (> 95 %) au sein même des sondes.
(c) L'électronique associée aux mesures électrothermiques prévues pour la caractérisation thermique sera miniaturiséeet située plus près de la pointe.
Elle sera donc plus fiable que les solutions disponibles jusqu'à présent.
Par ailleurs, la SThM est actuellement une technique compliquée. Elle ne possède pas de méthode d’étalonnage efficace pour la mesure ultra-localisée de température. De ce fait, son utilisation décourage souvent les utilisateurs potentiels. Dans ce projet, deux voies seront suivies pour remédier à cet inconvénient. Un ensemble de nanodispositifs actifs sera fabriqué sur la base de technologies de la microélectronique afin de faciliter l'étalonnage de la technique. L’analyse de nanodispositifs réels ainsi que de nanomatériaux démontrera le potentiel de la solution SThM TIPTOP.

Le transport thermique à l’échelle nanométrique est un champ d’exploration ouvert. De nombreux phénomènes physiques nouveaux impliquant par exemple le transport balistique, des résistances Kapitza, des ménisques adsorbés ou du rayonnement thermique contigu pourraient être observés. L’obtention de nouveaux résultats scientifiques sur ces sujets ne seront possibles que si une forte amélioration de la sensibilité thermique est démontrée. Certains de ces résultats sont visés par TIPTOP.

Pour atteindre ses objectifs, le consortium regroupe trois laboratoires universitaires d’expertise reconnue en SThM, modélisation de la thermique aux micro et nanoéchelles, thermométrie, instrumentation, métrologie et micro et nanofabrication, ainsi qu’une PME. Les résultats espérés du projet sont une option SThM complète et sa vitrine de démonstration.


Coordinateur du projet

Madame Severine Gomes (Centre d'Energétique et de Thermique de Lyon)

L'auteur de ce résumé est le coordinateur du projet, qui est responsable du contenu de ce résumé. L'ANR décline par conséquent toute responsabilité quant à son contenu.

Partenaire

CONCEPT SCIENTIFIQUE INSTRUMENTS
IEMN Institut d'Electronique Microélectronique et de Nanotechnologie
NEEL INSTITUT NEEL
CETHIL Centre d'Energétique et de Thermique de Lyon

Aide de l'ANR 493 618 euros
Début et durée du projet scientifique : décembre 2016 - 48 Mois

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