OPTIMAA / OPTImisation des Microstructures et des Propriétés Mécaniques d’Alliages Métalliques Obtenues par Fabrication Additive – OPTIMAA

La feuille de route est décrite via deux axes de recherche caractérisés par un ensemble de jalons clairement identifiés
- Axe de travail #1 : formulation des alliages, production des poudres, optimisation des paramètres de fusion et fabrication des matériaux massifs. Cet axe du LabCom sera piloté par Z3DLAB qui se chargera de la formulation des alliages ; de la production à grande échelle des poudres initiales (solutions internes ou externes) et de la définition des paramètres de fusion. Un ingénieur (H/F) sera recruté par Z3DLAB et s’occupera de la formulation des alliages et de la fusion par SLM. Un doctorant CIFRE sera également recruté par Z3DLAB pour une durée de 36 mois afin de travailler sur le développement de ZTM14N. Z3DLAB bénéficiera d’une expertise croisée avec le LSPM pour affiner les paramètres de fabrication, via la caractérisation microstructurale fine, multiéchelles. Une étape importante consistera en la caractérisation des poudres initiales et des propriétés physiques de celles-ci (morphologie, granulométrie, densité, coulabilité). Cette phase s’étalera sur 36 mois.
- Axe de travail #2 : Liens microstructures-propriétés-performances. Cet axe relève du domaine d’expertise du LSPM. Il s’agira ici de mener une caractérisation microstructurale complète (défauts de fusion, défauts structuraux, homogénéité chimique, densité…) et multiéchelle des matériaux massifs produits après fusion, de mettre en place un programme de post-traitements CIC et d’en évaluer les caractéristiques mécaniques (grâces à des essais quasi statiques et cycliques); les performances mécaniques (en fonction de l’application visée, seront mesurées et des essais complémentaires seront à développer (fatigue et fluage, notamment) afin de valider les solutions matériau proposées (voir ci-dessous).
Les résultats obtenus dans le cadre de ces deux axes de recherche permettent d’envisager pour chaque matériau des développements en termes d’innovation et d’exploitation commerciale à plus ou moins long terme

Parmi les alliages actuellement examinés dans le cadre du programme OPTIMAA, la nuance ZTM14N (Ti19Nb14Zr), se distingue comme étant la plus avancée sur le plan technologique. Ce matériau, qui atteint un niveau de maturité technologique de TRL 5, représente une étape significative dans le développement d'implants médicaux. En particulier, Z3DLAB détient un brevet exclusif concernant la conception et la fabrication d'une gamme d'implants dentaires innovants, connus sous le nom de ZTi-Implant®, qui tirent parti des avancées offertes par la fabrication additive. Des recherches antérieures ont mis en évidence les propriétés remarquables de ces implants, notamment leur capacité à s'intégrer aux tissus osseux, atteignant un taux de pénétration osseuse impressionnant de 84 %. Toutefois, malgré ces résultats, il reste encore des défis importants à relever. En effet, les propriétés mécaniques spécifiques, telles que la dureté, ainsi que les propriétés macroscopiques englobant la résistance à la traction, à la compression, au cisaillement cyclique et à la fatigue, nécessitent une amélioration substantielle. Cette nécessité d’optimiser les caractéristiques mécaniques est d'autant plus importante pour renforcer les premières conclusions obtenues dans le cadre du plan France-Relance qui associait déjà les deux partenaires. De plus, une spécification ASTM a été récemment accordée à Z3DLac concernant la nuance ZTM14N. Ainsi, sur la période écoulée, des poudres préalliées ont été obtenues par atomisation de barreaux et fusionnées par SLM chez le partenaire Z3DLab, après optimisation des paramètres SLM. Après plusieurs essais, une énergie volumétrique (VED) de 83 J/m³ a été identifiée comme étant celle permettant d'obtenir des matériaux adéquats avec un minimum de défauts structuraux pour les premiers essais mécaniques. En parallèle, dans le but d’améliorer les propriétés mécaniques des matériaux bruts de fabrication, un post-traitement a été mis en œuvre. Deux matériaux de l’alliage d'alliage ZTM14N ont été étudiés en compression et leur comportement a été comparé : le matériau brut de fabrication (BF) et le même matériau traité thermiquement (BF+TT). Ce dernier a été recuit après à 550 °C pendant 1 heure puis trempé sous atmosphère d'argon jusqu'à température ambiante. L’efficacité du post-traitement sur le comportement mécanique macroscopique en compression uniaxiale se traduit par un gain de près de 200 MPa sur la contrainte d’écoulement — passant de 780 MPa pour le matériau brut de fabrication à près de 1GPa pour le matériau post-traité) —sans perte de ductilité (en compression). Des investigations microstructurales additionnelles ont été réalisées par DRX. Elles indiquent la présence d’une phase HCP (fraction estimée à 10 %) qui expliquerait l’augmentation des caractéristiques mécaniques observée

Perspectives immédiates à l’issue des 18 mois écoulés: sur la nuance ZTM14N il s’agira de poursuivre les études en cours, notamment de comprendre les mécanismes de déformation post-mortem suite aux essais mécaniques. Des essais de cisaillement cycliques et de torsion à haute pression (non prévus initialement) sont également prévus et permettrait de cerner dans un premier temps, la capacité du matériau à supporter des déformations cumulées. L’application de la méthodologie mise en place pour améliorer la dureté de la zone de contact entre l’implant et le pilier protéique sera réalisée sur un implant dentaire réel. Sur la nuance ZTP10 en cours de fabrication tout reste à faire, à la fois en termes d’analyse microstructurale, d’optimisation éventuelle via des post-traitements et l’étude du comportement mécanique macroscopique. Le comportement à chaud sera également caractérisé, du fait d’une utilisation potentielle en conditions extrêmes.
Perspectives à termes : les deux partenaires s’engagent dans le développement de procédés de fusion additive pour des matériaux avancés (ZTM14N, ZTP10 et ZTP20Z) visant les secteurs aéronautique et médical. Bien que la maîtrise de ces procédés soit établie, le produit phare de la société Z3DLAB est le titane en poudre sphérique, dont le prix moyen sur le marché est de l’ordre de 250€/kg. Actuellement, les poudres produites par Z3DLAB reviennent après production à 400 €/kg. L'objectif est de réduire ces coûts via l’amélioration en termes techniques de son procédé propriétaire A3P Circular, pour l’amener aux environs de 100 €/kg. Un essai de faisabilité technique a commencé en septembre 2021, produisant initialement du ZTM14N. Bien que la poudre soit disponible en petite quantité, la première fusion additive a eu lieu en décembre 2021, permettant de réaliser les premières analyses. Pour aller de l’avant, le projet global requiert un partenariat sur le long terme avec le LSPM pour développer la technologie de fabrication de poudres et les paramètres de fusion optimisés. Ce projet de LabCom aura un impact important sur le développement technologique et économique de Z3DLAB. Il permettra en particulier d’inclure dans le portefeuille de la société des autres matériaux avancés tels que les alliages à haute entropie (HEA) à base du système Ti-Nb-Zr pour lequel Z3DLAB a la maitrise et qui relève également des thématiques développées par le LSPM depuis des années

N.A

La gamme des matériaux métalliques proposés à la fabrication additive (FA) reste limitée alors qu’il existe une réelle attente de nouveaux matériaux pour des objets métalliques plus légers ou des composites à matrice métalliques aux propriétés nouvelles ou améliorées, en particulier dans les secteurs liés aux industries automobiles, nucléaires, aéronautiques et médicales. Les travaux prévus dans le cadre de la proposition OPTIMAA, permettront non seulement fournir de nouvelles solution matériaux (poudres et massifs) mais également d’améliorer le degré de maturité de ces solutions afin de résoudre les problématiques suivantes : dans le domaine médical, proposera un nouveau matériau (ZTM14N) pour remplacer le titane pur et le TA6V (plus rigide que l’os, présence d’éléments toxiques). Dans le domaine aéronautique, une solution matériau composite à base de TA6V et d’oxyde de zirconium afin de remplacer le TA6V (faible résistance à la fatigue). Dans le domaine aérospatial, une solution matériau de remplacement pour le zirconium (ZTP20Z) sera également mise en œuvre. Pour ce faire, le triptyque « procédé FA—microstructure—propriétés (et performance) sera au centre des travaux du LabCom OPTIMAA.