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Interactions fatigue – cyclage en pression dans le PA11 sous forte pression d’hydrogène : caractérisation du cumul de dommage et conséquences sur le comportement mécanique et la perméabilité – PACIFHYC

Effets d'interactions entre fatigue mécanique et décompressions répétées sur l'endommagement d'un thermolastique sous forte pression d'hydrogène

Les décompressions répétées sont identifiées d'ores et déjà comme des phases critiques (potentiellement endommageantes) de l'exposition au gaz des composants polymères. La fatigue mécanique modifie également la microstructure semi-cristalline. La question est de savoir comment le cumul de ces deux types de sollicitations, fréquemment vues simultanément dans les applications de stockage hyperbare de l'hydrogène, affecte les propriétés mécaniques et la perméation ?

Comprendre les effets combinés de chargements de fatigue et de décompressions répétées

Envisager l’hydrogène comme nouveau vecteur d’énergie au service de transports moins polluants nécessite de concevoir des solutions fiables, en particulier pour le stockage et la distribution d’hydrogène gazeux pour les véhicules à pile à combustible. Une priorité actuelle est d'accélérer le déploiement des infrastructures, et notamment des stations de remplissage, afin de faire du secteur une alternative crédible. Fiabilité et réduction de coût de ces installations passent notamment par une meilleure résistance des matériaux constitutifs et des outils de dimensionnement adaptés. S’agissant des polymères sous fortes pressions d’hydrogène, des progrès de compréhension des spécificités de la déformation et de l’endommagement sont nécessaires pour améliorer leur résistance mécanique et leur perméabilité et développer des infrastructures plus durables et fiables. <br />Le projet PACIFHYC cible les flexibles de stations de remplissage, et plus précisément l’endommagement de composants thermoplastiques de ces structures. Le matériau support est le PolyAmide 11 (PA11), un thermoplastique semi-cristallin candidat à cet usage. L’Institut Pprime et le laboratoire Hydrogenius (Japon) associent pour cela des moyens expérimentaux originaux et une expertise de plusieurs années sur la tenue des polymères sous pression d’hydrogène. Le projet bénéficie en outre d’échange avec le fournisseur de matière Arkema, via des centres de R&D en France et au Japon.<br />Les polymères exposés à des gaz diffusants sous pression s’endommagent lors de phases de décompression, principalement par nano-/micro-cavitation et fissuration dans le cas des semi-cristallins. Les opérations de remplissage / vidange répétées sont donc susceptibles de générer un cumul d’endommagement et des évolutions de la microstructure cristalline qui n’ont jamais été caractérisées. Par ailleurs, la fatigue mécanique (liée par exemple aux cycles de pression interne dans le flexible) peut induire des mécanismes de cumul similaires. Un abattement des propriétés mécaniques et de perméabilité du composant thermoplastique peut en résulter dans les deux cas. <br />L’objectif du projet PACIFHYC est d’étudier pour la première fois de façon simultanée les deux sources d’endommagement co-existantes que sont la fatigue mécanique et les décompressions de gaz répétées, leurs éventuels couplages, et les effets induits sur le comportement mécanique et la perméabilité.

Fatigue et cycles de pression sont d’abord étudiés séparément sur le matériau vierge, avec des séries d’essais menés jusqu’à des nombres de cycles variables. Le niveau de pression d'exposition à l'hydrogène est ici de 90 MPa.
Les deux sources d’endommagement seront ensuite combinées : de façon successive, sous forme de blocs alternés ou de façon simultanée au cours d’essais in-situ sous pression d’hydrogène. Les deux derniers cas sont susceptibles d’exacerber les couplages entre les deux sources d’endommagement.
Après chaque histoire de chargement, les évolutions microstructurales et les processus d’endommagement sont caractérisés (SAXS, WAXS, densitométrie, DSC, fractographie, tomographie ), de même que leurs conséquences sur la réponse mécanique et sur la perméabilité. L’objectif est de savoir si les mécanismes activés sont similaires pour les deux sources, et si leur dépendance au nombre de cycles et leurs effets sur la réponse mécanique sont unifiables au sein de modèles mécaniques. L’intégration à des modèles existants sera testée de façon prospective à la fin du projet.

La démarche est d’appliquer des histoires de chargement complexes, combinant essais de fatigue à l’Institut Pprime (France) et séries d’exposition à l’hydrogène hyperbare à Hydrogenius (Japon). Les mêmes échantillons vont donc subir, tout au long du projet, différents tests, stockages intermédiaires et acheminements d’un endroit à l’autre. Or le matériau ciblé est très sensible à l’effet plastifiant de l’humidité, qui peut modifier significativement ses propriétés, indépendamment des endommagements que l’on cherche à étudier. Par ailleurs, le volume de la chambre d’exposition à ces pressions d’hydrogène, et son temps d'utilisation, sont limités.
1. La nature et le nombre des essais effectués (et de fait la nature et le nombre des échantillons nécessaires) ont donc dû être anticipés dès le début du projet pour l’ensemble de la matrice d’essais, en intégrant la limitation de nombre imposée par la géométrie de la chambre hyperbare. Ce travail a été réalisé conjointement par les deux partenaires, en interaction forte avec le fournisseur de matière.
2. Par ailleurs, il est crucial de définir des protocoles de conditionnement (i) reproductibles d’un échantillon à l’autre, (ii) stables tout au long de la campagne et compatible avec l’envoi des échantillons entre laboratoires, et (iii) les moins impactants pour les micromécanismes activés lors des chargements de fatigue ou de pression pour pouvoir rester comparatifs. Cette dernière exigence limite par exemple l’élévation de température admissible pour le séchage. Plusieurs protocoles de séchage ont ainsi été testés et des protocoles de séchage initial, stockage, expédition et re-conditionnement avant essai ont été mis au point. Les mesures de taux d’humidité effectuées à réception au Japon puis après stockage dans leur chambre confirment une faible reprise en eau des échantillons, malgré un climat très humide à cette période. C’est un résultat très important pour la bonne conduite de l’ensemble du projet.

A venir.

A venir.

Envisager l’hydrogène comme nouveau vecteur d’énergie au service de transports moins polluants nécessite de concevoir des solutions fiables, en particulier pour le stockage et la distribution d’hydrogène gazeux pour les véhicules à pile à combustible. Une priorité actuelle est d'accélérer le déploiement des infrastructures, et notamment des stations de remplissage, afin de faire du secteur une alternative crédible. Fiabilité et réduction de coût de ces installations passent notamment par une meilleure résistance des matériaux constitutifs et des outils de dimensionnement adaptés. S’agissant des polymères sous fortes pressions d’hydrogène, des progrès de compréhension des spécificités de la déformation et de l’endommagement sont nécessaires pour améliorer leur résistance mécanique et leur perméabilité et développer des infrastructures plus durables et fiables.
Le projet PACIFHYC cible les flexibles de stations de remplissage, et plus précisément l’endommagement de composants thermoplastiques de ces structures. Le matériau est le PolyAmide 11 (PA11), un thermoplastique semi-cristallin candidat à cet usage. L’Institut Pprime et le laboratoire Hydrogenius (Japon) associent pour cela des moyens expérimentaux originaux et une expertise de plusieurs années sur la tenue des polymères sous pression d’hydrogène. Le projet bénéficiera en outre d’échange avec le fournisseur de matière Arkema (France et Japon).
Les polymères exposés à des gaz diffusants sous pression s’endommagent lors de phases de décompression, principalement par nano-/micro-cavitation et fissuration dans le cas des semi-cristallins. Les opérations de remplissage / vidange répétées sont donc susceptibles de générer un cumul d’endommagement et des évolutions de la microstructure cristalline qui n’ont jamais été caractérisées. Par ailleurs, la fatigue mécanique (liée par exemple aux cycles de pression interne dans le flexible) peut induire des mécanismes de cumul similaires, en particulier sous chargement triaxial. Un abattement des propriétés mécaniques et de perméabilité du composant thermoplastique peut en résulter dans les deux cas.
L’objectif du projet PACIFHYC est d’étudier, pour la première fois de façon simultanée, les deux sources d’endommagement co-existantes que sont la fatigue mécanique et les décompressions de gaz répétées, leurs éventuels couplages, et les effets induits sur le comportement mécanique et la perméabilité. Grâce aux moyens d’essais disponibles à Hydrogenius, une originalité forte est de travailler dans des domaines de pression peu explorés (90 MPa), qui fait pourtant l’objet d’un intérêt actuel pour étendre les capacités des infrastructures de stockage et de distribution.
Fatigue et cycles de pression seront d’abord étudiés séparément sur le matériau vierge, avec des séries d’essais menés jusqu’à des nombres de cycles variables. Les deux sources d’endommagement seront ensuite combinées : de façon successive, sous forme de blocs alternés ou de façon simultanée au cours d’essais in-situ sous pression d’hydrogène. Les deux derniers cas sont susceptibles d’exacerber les couplages entre les deux sources d’endommagement.
Après chaque histoire de chargement, les évolutions microstructurales et les processus d’endommagement seront caractérisés (SAXS, WAXS, densité, DSC, fractographie, tomographie éventuellement), de même que leurs conséquences sur la réponse mécanique (module, seuil de plasticité, propriétés à rupture, accommodation cyclique). L’objectif est de savoir si les mécanismes activés sont similaires pour les deux sources, et si leur dépendance au nombre de cycles et leurs effets sur la réponse mécanique sont unifiables au sein de modèles mécaniques. L’intégration à des modèles existants sera testée de façon prospective à la fin du projet.
L’effet de ces deux sources de dommage, isolées ou combinées, sur la perméabilité sera testé dans un nombre plus réduit de situation, sélectionnées pour leur criticité à la lumière de l’étude précédente.

Coordination du projet

Sylvie CASTAGNET (Institut P' : Recherche et Ingénierie en Matériaux, Mécanique et Energétique)

L'auteur de ce résumé est le coordinateur du projet, qui est responsable du contenu de ce résumé. L'ANR décline par conséquent toute responsabilité quant à son contenu.

Partenaire

Pprime Institut P' : Recherche et Ingénierie en Matériaux, Mécanique et Energétique
Université de Kyushu / Laboratoire HYDROGENIUS

Aide de l'ANR 239 738 euros
Début et durée du projet scientifique : mars 2021 - 48 Mois

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