Spectroscope à micro-sondes RMN immergé pour l’analyse de réactions catalytiques – Dip-NMR

L’objectif du projet Dip-RMN est de réaliser un système de suivi de réaction catalytique in operando avec une cadence de mesure de l’ordre de 1 mesure par seconde. Les principaux défis à relever sont la conception d’une microsonde RMN permettant l’acquisition rapide de signaux à faible champ magnétique (de l’ordre de 1T), l’intégration de l’aimant permanent autour de la microsonde et le développement et l’intégration de l’électronique de contrôle et d’acquisition permettant de générer les impulsions des séquences RMN et traiter les signaux reçus par les microsondes afin d’en déduire dans un premier temps les spectres RMN, puis ensuite les propriétés chimiques et cinétiques de la réaction.

La sensibilité de la sonde et la qualité du signal obtenu seront cruciales dans le projet dans la mesure où le suivi de réaction impose une cadence de mesure telle que l’accumulation de plusieurs spectres pour améliorer le signal sera délicate. Les éléments clés sur lesquels un soin particulier devra être apporté sont la qualité de l’aimant permanent et l’homogénéité du champ créé dans la zone de mesure, les dérives en température du dispositif, la qualité de l’électronique intégrée à la microsonde, et en particulier de l’amplificateur de puissance et du préamplificateur, etc. De plus, pour que les résultats soient fiables, il faudra également s’assurer que la mesure ne vienne pas perturber de quelque manière que ce soit la cinétique de la réaction mesurée.

Pour répondre à ces problématiques, le projet Dip-NMR se base sur un consortium solide et complémentaire composé du laboratoire ICube et de l’Institut de Chimie de l’Université de Strasbourg, de l’Université des Sciences Appliquées de la Suisse du nord-ouest et de la société RS2D. Ils disposent ensemble des compétences nécessaires pour relever ce défi (électronique intégrée et discrète, analogique et numérique, logiciel, chimie expérimentale) et ont tous déjà eu l’occasion de travailler dans des projets transdisciplinaires. La réalisation du projet sera prévue sur 48 mois avec un budget prévisionnel de 508 333€.

Le projet est découpé en 5 workpackages. Le WP1 concerne les spécifications du système et le développement d’un prototype virtuel qui sera mis à jour tout au long du projet et qui devra servir à aider les partenaires à faire les choix lors des phases de conception. Le WP2 concerne la réalisation d’une première version de microsonde RMN composée d’une partie intégrée réalisée par ICube et d’une partie discrète réalisée par RS2D. Le design, l’assemblage et la caractérisation électrique de cette microsonde devraient occuper la première moitié du projet. Le WP3 concerne la réalisation d’un dispositif complet permettant de faire le suivi de réaction. Il prévoit notamment l’amélioration des microsondes et de l’électronique de commande, ainsi que l’intégration de séquences spécifiques et d’algorithmes de traitement de données dédiés au suivi de réaction chimique. Le délivrable de ce WP est attendu après 3 ans de projet. Le WP4 est la partie expérimentale du projet, principalement réalisé par l’Institut de Chimie. Elle prévoit notamment la caractérisation de la microsonde RMN sur des réactions connues de difficulté graduée, et la preuve de concept du dispositif complet pour le suivi de réactions. Enfin, le WP5 correspond à la coordination du projet.

Le projet présente un fort potentiel applicatif dans le domaine de l’industrie chimique. Il permettra notamment d’amener la RMN à la réaction plutôt que l’inverse. En outre, le système développé pourra être utilisé dans des domaines autres que le suivi de réaction catalytique. Sa miniaturisation et les faibles coûts de maintenance en comparaison à un système RMN classique seront ses atouts majeurs.

Le projet Dip-RMN répond aux attentes du défi B-3 « Stimuler le renouveau industriel » de l’ANR. L’objectif est de proposer, à terme, un prototype préindustriel qui pourra être transféré vers l’industrie dès la fin du projet.