Procédés rapides pour l’élaboration de composants céramiques « sur mesure » – CERAPIDE

Après avoir obtenu les conditions d’élaboration d’échantillons monolithiques de forme simple, nous travaillons sur des composants de plus en plus compliqués, monomatériaux de forme complexe, incluant éventuellement des zones poreuses, bimatériaux de géométrie plus ou moins complexe, comprenant éventuellement des zones avec gradient de composition, et enfin quelques pièces très complexes destinées à valider la méthodologie développée et l’expérience acquise. Les matériaux modèles choisis sont l’alumine et la zircone. A chaque étape, des pièces simples aux pièces-cibles, nous étudions l’influence des paramètres de chacun des procédés (composition et rhéologie de la pâte, stratégie d’impression, cycle thermique et configuration de la cavité micro-ondes) sur les caractéristiques dimensionnelles et microstructurales du composant final et nous optimisons ces paramètres pour atteindre les caractéristiques visées (géométrie, composition, densité, gradients, interfaces saines). Une modélisation multiphysique (électromagnétique/thermique/ mécanique) du frittage par micro-ondes est développée pour fournir une aide à la compréhension et à l’optimisation des expériences de frittage, l’objectif étant d’obtenir un chauffage homogène ou sélectif, selon l’architecture visée, et de limiter les contraintes internes. La microstructure des matériaux crus et frittés est caractérisée par différentes méthodes : microscopie électronique à balayage, associée à une préparation par la technique FIB et à une analyse de composition de type EDX, diffraction X pour estimer les contraintes résiduelles, microtomographie X pour une imagerie 3D des architectures et des défauts éventuels.

Des pièces monomatériau de différentes géométries tailles différentes ont été réalisées par Robocasting et envoyées aux partenaires à la suite d’un traitement thermique de consolidation. La formulation et la mise en forme des pâtes céramiques ont été modifiées pour augmenter l’homogénéité et diminuer la proportion d’éléments organiques qui provoquent au moment du séchage l’éventuelle apparition de défauts. De plus, le pourcentage volumique de matière sèche (poudre céramique) a été augmenté pour obtenir des pièces de plus en plus denses et sans défaut. Pour l’instant, des pâtes ayant 44% volumique de céramique sont imprimables et des pièces de densité supérieure à 95% réalisables sur plusieurs géométries.
S’agissant du frittage, le travail a été consacré à l’optimisation du fonctionnement du four micro-ondes 2.45 GHz de SIMAP et à l’étude du chauffage par micro-ondes direct (sans suscepteur) de diverses pièces monomatériau d’alumine, de zircone ou de mélanges alumine-zircone, obtenues par compression en matrice ou imprimés par robocasting. Il est apparu que le comportement de chaque matériau était fortement lié à ses propriétés diélectriques, très différentes entre l’alumine et la zircone, et que le chauffage direct posait des problèmes dans les deux cas. Ensuite, l’effet de la taille et de la forme des pièces a été étudié. Il est apparu notamment que des cônes creux pouvaient être frittés de façon homogène, à condition d’optimiser leur position et leur environnement dans la cavité micro-ondes.
La modélisation numérique du frittage couple trois « physiques », l’électromagnétisme, la thermique et la mécanique (incluant les déformations de frittage naturel). Les nombreux paramètres matériaux nécessaires ont été collectés ou mesurés. En termes de caractérisation microstructurale, nous avons mis en place des protocoles expérimentaux pour analyser les surfaces et le volume des matériaux.

Différents designs de pièces mono-matériau ont pu être réalisés par robocasting grâce à l’amélioration des propriétés rhéologiques des pâtes céramiques et à l’augmentation du taux de matière sèche. Le travail effectué au niveau des paramètres d’impression a également permis de s’affranchir de problèmes tels que des accumulations de pâtes provoquant des défauts, ou encore l’apparition de fissures sur les pièces au niveau de l’interface entre le support d’impression et les pièces imprimées. Nous allons continuer à travailler sur la formulation des pâtes pour améliorer leur homogénéité et leur comportement lors de l’impression et du séchage, notamment pour les pièces bimatériau.
Le travail réalisé sur le frittage par microondes a montré que, excepté pour des échantillons de géométrie simple et de composition précise (notamment les mélanges des deux poudres dans certaines proportions), le frittage direct posait de nombreux problèmes (emballement thermique et gradient thermique pour la zircone, absence de couplage à température ambiante pour l’alumine). Dans la suite nous allons aller vers un chauffage indirect ou hybride en utilisant des suscepteurs de géométrie et position optimisée grâce notamment à la modélisation.

Les premiers résultats du projet ont été présentés dans plusieurs colloques nationaux et internationaux :
- Forum Young Ceramists Additive Manufacturing, Mons, avril 2019
- Colloque national POUDRES2019, Grenoble, mai 2019
- Conférence XVI ECerS, Turin, juin 2019
- Colloque Biomat Santé 2019, La Grande Motte, juin 2019
- Conférence EUROMAT 2019, Stockholm, septembre 2019

Le projet CERAPIDE vise à montrer la faisabilité de fabriquer des composants céramiques de forme, composition et/ou architecture complexe à partir de poudres en utilisant une mise en forme par fabrication additive de type robocasting et une consolidation par frittage micro-ondes. Le robocasting est une technique d’impression 3D permettant la réalisation d’objets complexes et multimatériaux par dépôt de couches successives de pâte chargée en poudre. Le frittage par micro-ondes, qui met à profit le couplage des céramiques avec un champ électromagnétique oscillant, est un procédé attractif par sa rapidité, sa sobriété énergétique et les microstructures spécifiques susceptibles d’être produites. Après avoir obtenu les conditions d’élaboration d’échantillons monolithiques de forme simple, nous travaillerons sur des composants de plus en plus compliqués, monomatériaux de forme complexe, incluant éventuellement des zones poreuses, bimatériaux de géométrie plus ou moins complexe, comprenant éventuellement des zones avec gradient de composition, et enfin quelques pièces très complexes destinées à valider la méthodologie développée et l’expérience acquise. Les matériaux modèles choisis seront l’alumine et la zircone. A chaque étape, des pièces simples aux pièces-cibles, nous étudierons l’influence des paramètres de chacun des procédés (composition et rhéologie de la pâte, stratégie d’impression, cycle thermique et configuration de la cavité micro-ondes) sur les caractéristiques dimensionnelles et microstructurales du composant final et nous optimiserons ces paramètres pour atteindre les caractéristiques visées (géométrie, composition, densité, gradients, interfaces saines). Les architectures élaborées utiliseront au maximum les possibilités offertes par le robocasting et tireront bénéfice du chauffage sélectif qui peut être réalisé dans un four micro-ondes. Une modélisation multiphysique (électromagnétique/thermique/ mécanique) du frittage par micro-ondes sera développée pour fournir une aide à la compréhension et à l’optimisation des expériences de frittage, l’objectif étant d’obtenir un chauffage homogène ou sélectif, selon l’architecture visée, et de limiter les contraintes internes. La microstructure des matériaux crus et frittés sera caractérisée par différentes méthodes : microscopie électronique à balayage, associée à une préparation par la technique FIB et à une analyse de composition de type EDX, diffraction X pour estimer les contraintes résiduelles, microtomographie X pour une imagerie 3D des architectures et des défauts éventuels. Les applications déjà identifiées se situent dans les domaines de l’énergie (pile SOFC, piezo-électriques), le biomédical (implants osseux, prothèses dentaires), de la chimie (membranes de réacteurs) et plus largement tout domaine demandant des pièces céramiques mono ou multimatériaux à architecture complexe.