NOuvelle formulation CHImique du Quartz pour des Résonateurs Ultra Stables – NOCHIQRUS

L’idée maîtresse du projet consiste à améliorer les propriétés piézoélectriques en modifiant la composition chimique du matériau quartz. L’objet du contrat consiste à améliorer les performances du quartz par ajout de GeO2 (dans la continuité d’un contrat REI) et d’un codopant (encore plus volumineux).
Lors d’un précédent projet financé par la DGA les études de cristallogénèse ont abouti à la définition d’un procédé de synthèse d’un corps mère mixte et d’un nouveau procédé de cristallogénèse hydrothermale d’un matériau piezoélectrique de formulation Si1-xGexO2. Les cristaux obtenus ont permis de montrer l’amélioration du matériau par rapport au quartz. Ainsi le domaine d’utilisation en température a été étendu tout en augmentant la stabilité dynamique du réseau cristallin. La substitution de germanium a permis d’augmenter la distorsion structurale engendrant une augmentation du coefficient de couplage électromécanique. D’un point de vue des propriétés physiques, les constantes élastiques dans le plan (x,y) sont réduites ce qui confirme l’augmentation du coefficient de couplage électromécanique. Des résonateurs de coupe AT ont été réalisés à partir d’un matériau contenant 4%at de Ge. Les valeurs du facteur de qualité obtenues restent correctes et laissent espérer de bien meilleurs résultats dans un proche avenir du fait des marges d’amélioration des monocristaux. Ce même facteur de qualité croit avec la température et la qualité globale du résonateur est donc bien meilleure aux températures proches du point de fonctionnement de l’oscillateur qui correspond au point d’inversion de la courbe F=f(T) : 80°C environ. Ce comportement reste à ce jour inexpliqué mais constitue une voie d’amélioration de la surtension pour des résonateurs fonctionnant à hautes températures.

Ce présent projet est donc la suite logique des travaux antérieurs et vise différents objectifs :
D’un point de vue amont, l’étude de la distorsion du réseau cristallin sera poursuivie soit en augmentant la teneur en Ge dans les cristaux, soit en ajoutant un co-dopant de nature chimique différente (ex : Sn). Les relations «Chimie-Structure-Propriétés » du matériau seront développées notamment dans le but de mieux comprendre le phénomène qui est à l’origine de l’amélioration du facteur de qualité des résonateurs avec la température.
D’un point de vue plus appliqué, le projet précédent ayant mis en évidence un intérêt technologique du matériau à 4%Ge il est indispensable maintenant d’envisager la complète maitrise de sa cristallogénèse en vue de la définition d’un procédé industrialisable. Le procédé de synthèse du corps mère de type cristobalite 20%Ge par traitement thermique doit être également maîtrisé. En parallèle, un procédé hydrothermal d’élaboration du corps mère sera évalué à l’échelle du laboratoire. L’étude du procédé hydrothermal en enceinte pilote (1.5L) sera poursuivi afin d’être totalement maitrisée (avec des taux de Ge optimisés). Les cristaux issus des différents cycles de cristallogénèse à l’échelle pilote permettront de développer le « design » de résonateurs de coupe SC en vue de réaliser des oscillateurs. Les résultats attendus se situent à plusieurs niveaux :
1- Etude amont en vue d’augmenter encore la distorsion du réseau cristallin pour une amélioration des performances du matériau quartz. Deux voies seront suivies: accroissement du taux de Ge et/ou utilisation de co-dopants avec Ge.
2- Obtention de cristaux contenant 4%at Ge de façon reproductible avec d’une part une très bonne homogénéité de la distribution du germanium et d’autre part un taux de dislocations compatible avec les applications ciblées.
3- Obtention d’un procédé industrialisable du matériau contenant 4%at de Ge.
4- Réalisation de résonateurs hautes performances à 40MHz puis 10MHz pour introduction dans des OUS.
5- Compréhension du comportement des résonateurs à hautes températures