Suivi et contrôle en ligne de la morphologie de nanocomposites sur un micromélangeur instrumenté. – nanocompline

Depuis quelques années, les nanocomposites à matrice polymère font l'objet d'un effort de recherche particulièrement soutenu au niveau national et international. En fait, pour ce type de matériau, l'amélioration de toute une gamme de propriétés (tenue mécanique et thermique, perméabilité, transparence,...) dépend directement de la qualité de la dispersion et de l'orientation des nanocharges réalisée au cours d'une étape de mise en ?uvre à l'état fondu. Pour un grand nombre de systèmes, celle-ci reste à ce jour mal maîtrisée et le nombre d'applications industrielles qui ont vu le jour demeure limité. Ce projet vise à améliorer le contrôle de la dispersion de nanocharges de type lamellaire (montmorillonite) dans différentes matrices polymères. Les paramètres sur lesquels on se propose de jouer sont d'une part ceux liés au procédé de mise en ?uvre et d'autre part les paramètres matière liés aux nanocharges (fonctionnalisation), au polymère (nature chimique et masse molaire), ou à un éventuel surfactant.L'étude s'effectuera sur un micromélangeur de laboratoire utilisant des quantités de matière de l'ordre de quelques grammes. Cet appareil, de type micro-bivis à recirculation, permet de contrôler indépendamment un ensemble de paramètres procédé, comme la température, les temps de séjour, la fonction de mélange, les contraintes de cisaillement, .... L'objectif central du projet est de mettre en place sur le micromélangeur existant des mesures de caractérisation de la morphologie en ligne afin d'étudier en temps réel l'influence des paramètres procédé et matière sur la dispersion et l'orientation des nanocharges. Par rapport aux mesures en différé réalisées classiquement (microscopie, DRX) on espère une augmentation significative du nombre d'essais (haut débit) ainsi qu'une meilleure corrélation de la morphologie avec les paramètres procédé. Le micromélangeur est équipé dans sa version commerciale d'un dispositif de suivi en ligne de la viscosité mais sa conception permet également d'envisager des mesures optiques (diffusion de la lumière, biréfringence) pour caractériser directement la morphologie in situ. Au cours de l'exfoliation, la dimension des charges, initialement de l'ordre du micromètre, diminue fortement ce qui devrait affecter à la fois la viscosité du milieu et l'intensité diffusée. Leur orientation dans l'écoulement de cisaillement au niveau du canal de recirculation devrait pouvoir être caractérisée par biréfringence. Ces mesures de morphologie en ligne impliquent la conception et la réalisation d'un banc optique et l'adaptation de fenêtres transparentes au niveau du canal de recirculation. Si dans une première partie de l'étude, les corrélations entre morphologie et paramètres matière et procédé seront essentiellement qualitatives, on s'attachera dans un deuxième temps à modéliser les clichés de diffusion pour préciser les dimensions caractéristiques, l'orientation et la distribution spatiale des charges dispersées