CE42 - Capteurs, instrumentation

Caractérisation « operando », multi-échelle et multi-technique, des catalyseurs bimétalliques – MULTIPROBE

Résumé de soumission

Le projet MULTIPROBE a pour objectif de développer une nouvelle méthodologie pour la caractérisation in situ et operando de catalyseurs, basée sur une combinaison unique de techniques de microscopie électronique en transmission et de rayons X, comprenant TEM 3D et environnementale, spectroscopie EELS, spectroscopie d'absorption des rayons X (XAS) aux échelles macro- et micro-métrique et imagerie hyperspectrale. L’association de ces outils pour l'étude d'un système catalytique dans des conditions « operando », avec une méthodologie commune d'analyse des données et une conceptualisation globale des principaux résultats, est sans précédent. Cette approche est : i) multi-échelle, allant du mm au sous-nm, en combinant des informations moyennes déduites de l'étude macroscopique de différentes zones d’un lit catalytique, à celles obtenues localement sur le catalyseur nano-grain, pour élucider la rôle des hétérogénéités structurelles et de phases; ii) multi-sélectif, fournissant des informations morphologiques, structurales et spectroscopiques sur les différents éléments présents sur le catalyseur ; iii) in situ, résolus en temps et en conditions de fonctionnement, car étudiés dans des conditions de pression, de température et de concentration de gaz représentatives des processus catalytiques.

Cette méthodologie combinée fournira un aperçu complet de l'évolution dans des conditions de réaction réalistes de catalyseurs pour la synthèse d'oléfines légères à partir de CO2 et de CO. Nous avons sélectionné des catalyseurs bimétalliques à base de Fe et de métaux traditionnellement utilisés en soudure, pour lesquels divers phénomènes physiques ou chimiques peuvent se produire lors de la réaction, et rendent compte de l'activation ou de la désactivation de la phase active : diffusion atomique, formation d'alliage, transformation structurelle, frittage des particules, interaction avec le support, carburation etc. Ces catalyseurs sont plus sélectifs pour les oléfines légères que la plupart des catalyseurs traditionnels, et ils peuvent fonctionner avec des rendements élevés même à pression atmosphérique. Les catalyseurs FeBi, qui ont été principalement étudiés par les partenaires du consortium, seront utilisés pour établir la preuve-de-concept de l'approche méthodologique dans la caractérisation operando. Ensuite, la méthodologie développée sera appliquée aux catalyseurs à base de fer promus avec d’autres métaux tels que Pb ou Sn, qui ont montré une activité et une stabilité extrêmement élevées dans les réactions d'hydrogénation du CO et du CO2.

Pour l’analyse des données fournies par chaque technique, il sera proposée une méthode analytique corrélative sans précédent. L'expertise du consortium dans l'utilisation quantitative de méthodes basées sur l'analyse multivariée pour l'analyse des données XAS sera transposée à l'analyse des données spectroscopiques complémentaires EELS / EDX pour obtenir une description globale et unifiée d’un même matériau. Des approches récemment développées d'analyse des données basées sur des méthodes d'apprentissage automatique seront utilisées pour l'analyse des deux ensembles de données (imagerie TEM et XAS et données spectroscopiques) afin de fournir des descripteurs structurels et d'activité fiables du même système à différentes échelles de longueur et dans différentes conditions, et de prendre en compte les variances statistiques entre l'analyse TEM et XAS.

Cette approche combinée multi-échelles, résolue en temps et multisélective proposée dans MULTIPROBE par les trois partenaires (IPCMS, SOLEIL, UCCS), ainsi que la stratégie d'analyse des données, fourniront une corrélation entre les descripteurs chimiques en cours de réaction et les activités catalytiques, permettant de proposer une relation directe entre les propriétés microstructurales du catalyseur et ses performances qui pourrait ensuite être appliquée à l'étude in situ d'une large gamme de matériaux catalytiques pour l'hydrogénation du CO et du CO2.

Coordination du projet

Ovidiu ERSEN (Institut de physique et chimie des matériaux de Strasbourg (UMR 7504))

L'auteur de ce résumé est le coordinateur du projet, qui est responsable du contenu de ce résumé. L'ANR décline par conséquent toute responsabilité quant à son contenu.

Partenaire

SOLEIL Synchrotron SOLEIL
IPCMS Institut de physique et chimie des matériaux de Strasbourg (UMR 7504)
UCCS Unité de Catalyse et Chimie du Solide

Aide de l'ANR 751 552 euros
Début et durée du projet scientifique : mars 2021 - 42 Mois

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