CE08 - Matériaux métalliques et inorganiques et procédés associés

Vers Industrialisation du procédé DLI-CVD pour les couches minces des niobates alcalins – LINKS

LINKS

Vers Industrialisation du procédé DLI-CVD pour les couches minces des niobates alcalins

La croissance et l'intégration de couches minces de LiNbO3 / LiTaO3 sur des substrats industriels par des techniques de dépôt compatibles avec la microfabrication standard

Ces développements visent d'ouvrir des nouvelles possibilités de miniaturisation et d'intégration des MEMS, des filtres rf acoustiques, des dispositifs ferroélectroniques et nanophotoniques de nouvelle génération (applications 5G). La fabrication de films de niobate alcalins de haute qualité à l'échelle industrielle se heurte à la difficulté de contrôler la composition et les propriétés physiques du matériau. Le projet LINKS souhaite proposer une approche industrielle pour croissance de films LiNb(Ta)O3 de DLI-CVD pour la communauté scientifique et l'industrielle. Une attention particulière sera accordée au développement du procédé répondant aux standards industriels en termes d'uniformité, de reproductibilité et de coût de production.

L’aperçu de nos développements :
1. Ingénierie moléculaire et études mécanistiques des précurseurs metalo-organiques avancés et de leurs solutions (WP1). Le remplacement des précurseurs standards (ex. thd) par des composés homométalliques avancés et des composés hétérométométalliques de stoechiométrie 1:1 sera considéré.
2. Optimisation du système DLI-CVD (WP2) : (i) optimisation de l’évaporation des précurseurs avancés, des gradients thermiques et de la dynamique des flux pour assurer l’homogénéité de l’épaisseur (< 1 %) et de la composition (<0,2 mol%) sur les wafers avec diamètre de de 100-150 mm, croissance sans particules, option de refroidissement rapide, (ii) possibilité de changer progressivement la composition de la couche pendant la croissance.
3. Synthèse des couches minces LN-LT avec la concentration de Li2O contrôlée et reproductible (WP3) par DLI-CVD à l’échelle industrielle. Cela comprend une amélioration de l’incorporation de Li dans la couche pendant la croissance et une suppression de la diffusion de Li2O dans la hétérostructure.
4. Les domaines ferroélectriques et la caractérisation des propriétés physiques, des dispositifs SAW/BAW et des guides d’ondes (WP4). L’objectif est d’atteindre un contrôle extrême des propriétés physiques du film et d’atteindre des films ferroélectriques dans état monodomaine et de démontrer l’homogénéité des propriétés fonctionnelles / performance sur l’échelle de wafers de 4« et leur reproductibilité lors des différents lots de croissance.

- Synthèse d’un nouveau précurseur bimétallique LiNb et sa caractérisation complète. La première utilisation du précurseur bimétallique LiNb a été réalisée dans DLI-CVD. Les caractérisations des couches minces ont également été effectuées.
- Caractérisation des propriétés élastiques des films épitaxiaux LiNbO3 sur saphir par spectroscopie Brouillon (de telles mesures ont été effectuées pour la première fois et les propriétés sont en bon accord avec les attentes théoriques basées sur les propriétés LiNbO3 monocristal)
- Croissance de films texturés sous-congruents 33°Y-LiNbO3 sur électrode/substrat (première démonstration de cette orientation de croissance offrant un couplage électromécanique élevé sur électrode inférieure), fabrication de HBARS et démonstration de performances acoustiques dans la gamme 5-7 GHz (de telles fréquences élevées n’ont pas été atteintes dans les dispositifs BAW en utilisant des films minces déposés de LiNbO3).

LINKS regroupe deux laboratoires publics (FEMTO-ST et C2P2) et un industriel (Annealsys), leaders dans leurs domaines en France et apportant toute l’expertise et les connaissances nécessaires à la réalisation de notre objectif commun, pour une approche combinée et multidisciplinaire. Un tel développement technologique, accompagné par la science et la combinaison de savoir-faire à l’état de l’art, permettra le développement de la technologie des films LN-LT viable pour de véritables applications industrielles de nouvelle génération. Le partenariat permettra un effort collectif tendant vers cet objectif, allant des précurseurs avancés au matériau de pointe et jusqu’au dispositif. Une étroite collaboration avec l’industrie permet d’être conscient des pressions et des exigences industrielles au début de nos développements. LINKS contribuera également à renforcer les relations entre les secteurs académiques et industriels, relations essentielles pour le maintien et le développement de la compétitivité de l’industrie française et européenne dans les secteurs hautement concurrentiels.

Communications :
1. (keynote) WPO2022 International Workshop on Polar Oxides: Lithium Niobate and Related Compounds, May 11-13, 2022, Goslar, Germany “LiNbO3 Films for Acoustic Filters and Vibrational Energy Harvesting” Ausrine Bartasyte
2. (invité) DEutschen Physikalichen Gesellschaft (DPG), virtual, septembre 2021, Allemagne « Integration of 33°Y-LiNbO3 films with high-frequency BAW resonators«, Sondes Boujnah, Mihaela Ivan, Vincent Astié, Samuel Margueron, Mario Constanza, Jean-Manuel Decams, Ausrine Bartasyte.
3. ISAF-PFM-ECAPD 2022, June 27 -July 1 Tours, France. « Orientation Control and Properties of Epitaxial LiNbO3 Films on Sapphire » Quentin Micard, Léa La Spina, Samuel Margueron, Vincent Astié, Jean-Manuel Decams, Alexis Mosset, Vincent Laude, Ausrine Bartasyte

La croissance et l'intégration de couches minces de LiNbO3 / LiTaO3 sur des substrats industriels par des techniques de dépôt compatibles avec la microfabrication standard pourrait ouvrir de nouvelles possibilités de miniaturisation et d'intégration des MEMS, des filtres rf acoustiques, des dispositifs ferroélectroniques et nanophotoniques de nouvelle génération (applications 5G). La fabrication de films de niobate alcalins de haute qualité à l'échelle industrielle se heurte à la difficulté de contrôler la composition et les propriétés physiques du matériau. Le projet LINKS souhaite proposer une approche industrielle pour croissance de films LiNb(Ta)O3 de DLI-CVD pour la communauté scientifique et l'industrielle. Une attention particulière sera accordée au développement du procédé répondant aux standards industriels en termes d'uniformité, de reproductibilité et de coût de production.
Pour atteindre nos objectifs ambitieux, le projet LINKS appliquera une approche multidisciplinaire : la chimie des précurseurs, l’élaboration des matériaux, le traitement, la microfabrication, la caractérisation des propriétés structurelles et physiques, y compris les dispositifs acoustiques et les guides d’ondes. L’aperçu de nos développements :
1. Ingénierie moléculaire et études mécanistiques des précurseurs metalo-organiques avancés et de leurs solutions (WP1). Le remplacement des précurseurs standards (ex. thd) par des composés homométalliques avancés et des composés hétérométométalliques de stoechiométrie 1:1 sera considéré.
2. Optimisation du système DLI-CVD (WP2) : (i) optimisation de l’évaporation des précurseurs avancés, des gradients thermiques et de la dynamique des flux pour assurer l’homogénéité de l’épaisseur (<1 %) et de la composition (<0,2 mol%) sur les wafers avec diamètre de de 100-150 mm, croissance sans particules, option de refroidissement rapide, (ii) possibilité de changer progressivement la composition de la couche pendant la croissance.
3. Synthèse des couches minces LN-LT avec la concentration de Li2O contrôlée et reproductible (WP3) par DLI-CVD à l’échelle industrielle. Cela comprend une amélioration de l’incorporation de Li dans la couche pendant la croissance et une suppression de la diffusion de Li2O dans la hétérostructure.
4. Les domaines ferroélectriques et la caractérisation des propriétés physiques, des dispositifs SAW/BAW et des guides d’ondes (WP4). L’objectif est d’atteindre un contrôle extrême des propriétés physiques du film et d’atteindre des films ferroélectriques dans état monodomaine et de démontrer l’homogénéité des propriétés fonctionnelles / performance sur l’échelle de wafers de 4" et leur reproductibilité lors des différents lots de croissance.
LINKS regroupe deux laboratoires publics (FEMTO-ST et C2P2) et un industriel (Annealsys), leaders dans leurs domaines en France et apportant toute l’expertise et les connaissances nécessaires à la réalisation de notre objectif commun, pour une approche combinée et multidisciplinaire. Un tel développement technologique, accompagné par la science et la combinaison de savoir-faire à l’état de l’art, permettra le développement de la technologie des films LN-LT viable pour de véritables applications industrielles de nouvelle génération. Le partenariat permettra un effort collectif tendant vers cet objectif, allant des précurseurs avancés au matériau de pointe et jusqu’au dispositif. Une étroite collaboration avec l’industrie permet d’être conscient des pressions et des exigences industrielles au début de nos développements. LINKS contribuera également à renforcer les relations entre les secteurs académiques et industriels, relations essentielles pour le maintien et le développement de la compétitivité de l’industrie française et européenne dans les secteurs hautement concurrentiels.

Coordination du projet

Ausrine Bartasyte (INSTITUT FRANCHE-COMTE ELECTRONIQUE MECANIQUE THERMIQUE ET OPTIQUE - SCIENCES ET TECHNOLOGIES)

L'auteur de ce résumé est le coordinateur du projet, qui est responsable du contenu de ce résumé. L'ANR décline par conséquent toute responsabilité quant à son contenu.

Partenaire

C2P2 CHIMIE, CATALYSE, POLYMERES ET PROCEDES
ANNEALSYS
FEMTO-ST INSTITUT FRANCHE-COMTE ELECTRONIQUE MECANIQUE THERMIQUE ET OPTIQUE - SCIENCES ET TECHNOLOGIES

Aide de l'ANR 442 680 euros
Début et durée du projet scientifique : décembre 2020 - 36 Mois

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