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Séchage de fluides complexes dans des expériences de type "dip-coating". – EVAPEC

Séchage de fluides complexes dans des expériences de type « dip-coating »

Dans le cadre général des procédés de dépôts par enduction d’un film liquide sur un substrat avec évaporation de solvants dans l’air, ce projet s’intéresse à des géométries avec ligne de contact mobile. Il cible plus particulièrement les procédés à faible vitesse de déplacement du substrat, pour lesquels l’évaporation joue un rôle clé dans l’établissement de l’écoulement. Il pose la question générale de l’impact de l’écoulement et des transferts de masse sur le dépôt sec obtenu.

Impact de l'hydrodynamique et des transferts de masse sur les caractéristiques finales du dépôt sec.

Les principaux objectifs sont d’une part une connaissance et compréhension approfondie des phénomènes dominants, et d’autre part l’obtention de prédictions quantitatives pour pouvoir optimiser les paramètres des procédés d’enduction de type dip-coating ou blade-doctor, en fonction des spécificités requises pour le dépôt sec. En effet, ces procédés sont couramment utilisés dans l'industrie, mais souvent optimisés par des processus empiriques, à cause de la complexité des phénomènes en jeu et du manque d'études académiques à leur sujet. La compréhension des mécanismes intervenant lors de la formation du dépôt est donc un enjeu majeur pour l'amélioration des procédés d'enduction.

Nous utilisons à la fois des approches numériques et expérimentales pour atteindre les objectifs de ce projet. Les expériences sont effectuées d'une part avec des systèmes modèles (solutions polymères et dispersions colloïdales). D'autre part, une partie de nos efforts porte sur l'obtention de revêtements fonctionnels en régime évaporatif. Nous travaillons en particulier sur des dispersions d'oxydes de terres rares fournis par Solvay (un ingénieur de recherche de Solvay participe au projet).

- Mesures précises du coefficient de diffusion collectif de suspensions colloïdales chargées, à la fois dans le régime liquide et au-delà de la transition liquide-solide induite par séchage. Les valeurs de coefficient de diffusion obtenues indiquent que le séchage de ces dispersions ne mène pas à la formation de « croûtes » denses comme suggéré couramment dans la littérature.

- Mise en évidence d’un nouveau régime spécifique aux colloïdes dans les expériences de type dip-coating en régime évaporatif. L'épaisseur du dépôt n'y est pas proportionnelle à la vitesse du substrat et à la fraction volumique des particules, comme dans le cas standard, mais à ces grandeurs au carré.

(1) Concernant le dip-coating en régime évaporatif, le problème de l'auto-structuration du dépôt, observé dans de larges gammes de paramètres de contrôle, est un phénomène important, dont le mécanisme physique reste à élucider. Pour les colloïdes, cette auto-structuration apparait à faible vitesse de substrat et forte concentration, ce qui pourrait correspondre au nouveau régime mentionné ci-dessus. Nous avons déjà effectué une étude paramétrique expérimentale complète de ce phénomène, et nous sommes en train de développer un modèle pour sa simulation numérique (régime transitoire). Nous espérons que le couplage des approches expérimentale et numérique permettra d'approfondir notre compréhension de ce phénomène.

(2) En collaboration avec Solvay, nous étudions et développons la formation de films minces en voie humide. Ces procédés sont en effet plus respectueux de l'environnement que les procédés classiques CVD et PVD, mais ne sont pas encore compétitifs en termes de propriétés de matériaux et d'extensibilité. Notre objectif est d'utiliser les dispersions industrielles de Solvay (nano-particules inorganiques et métalliques) pour fabriquer des structures diélectrique/métallique uniformes à grande échelle. L'objectif final est de fabriquer des bicouches d'épaisseur inférieure au micron servant d'écrans radiatifs infrarouge à bas coût, et susceptibles d'être déposées sur des structures à grande échelles, pour les applications du génie civil.

- Solidification of a charged colloidal dispersion investigated using microfluidic pervaporation, N.Ziane, J.B.Salmon Langmuir 31 (2015).

- Surface deformation and film corrugation during drying of polymer solutions induced by Marangoni phen

Dans le cadre général des procédés de dépôts par enduction d’un film liquide sur un substrat et évaporation de solvants volatiles dans l’air, ce projet s’intéresse à des géométries avec ménisque ou ligne de contact mobile. Il cible plus particulièrement les procédés à faible vitesse de déplacement du substrat, pour lesquels l’évaporation au niveau du ménisque est importante et joue un rôle clé dans l’établissement de l’écoulement (régime évaporatif dans les configurations de type « dip-coating »). Il pose la question générale de l’impact de l’écoulement et des transferts de chaleur et de masse sur le dépôt sec obtenu durant ce régime.
Les principaux objectifs sont d’une part une connaissance et compréhension approfondie des phénomènes dominants, et d’autre part l’obtention de prédictions quantitatives pour pouvoir optimiser les paramètres des procédés d’enduction en fonction des spécificités requises pour le dépôt sec.
Une démarche couplant approches expérimentales et modélisation est adoptée pour répondre à ces objectifs. Des techniques de mesure innovantes seront notamment développées pour mesurer simultanément les champs de concentration et de vitesse dans le ménisque (l’un des montages sera monté sur une plateforme de microscope équipée de mesures PIV et spectroscopie Raman).
Les expériences seront réalisées d’une part sur des systèmes modèles (solutions polymères ou dispersions colloïdales). Une caractérisation complète des propriétés de ces systèmes sera tout d’abord réalisée. En effet, une caractéristique de ces procédés de dépôt par séchage est la très importante variation des grandeurs physico-chimiques du fluide en fonction de la concentration en soluté (viscosité, tension de surface, coefficient de diffusion mutuelle …), ainsi que la transition d’un état liquide à un état solide (par exemple la formation d’un milieu poreux dans le cas d’une dispersion colloïdale).
D’autre part, en complément de l’étude de ces systèmes modèles, nous allons faire porter une partie du programme sur l’important domaine de l’Electronique Organique (e. g. OLED Organic Light Emitting Diode, OPV Organic PhotoVoltaics), et deux chercheurs R&D de Solvay sont partie prenante de ce projet.
Du point de vue modélisation, dans la continuité de travaux antérieurs, un premier défi sera le développement de modèles dynamiques prenant en compte l’hydrodynamique dans le ménisque, le couplage avec la phase gazeuse et incluant la variation avec la concentration des propriétés du système. L’objectif est de décrire (et donc pouvoir prédire) l’influence de l’écoulement sur le dépôt sec. Une question au cœur de cette étude sera la suivante : l’hydrodynamique et les transferts peuvent-ils être à l’origine de l’apparition potentielle du régime périodique qui entraîne la formation de structures régulières sur le dépôt ? Quels sont les phénomènes qui conditionnent ce régime périodique ? (question non résolue à l’heure actuelle).
Le deuxième enjeu théorique concerne le séchage d’une dispersion colloïdale conduisant à la formation et consolidation d’un milieu poreux dense. Beaucoup de questions fondamentales se posent pour décrire la transition de la phase liquide au film final, et l’approfondissement de la description de cette transition sera l’un des enjeux de ce projet. Pour réaliser ce programme, nous utiliserons des modèles continus décrivant la transition d’un état dispersé à un assemblage dense de colloïdes, mais dans lesquels certaines propriétés (comme le coefficient de diffusion, la viscosité, la pression osmotique …) divergent pour une concentration critique. L’enjeu sera d’adapter ce type de modèles à la configuration de régime évaporatif où écoulement et transferts de masse sont couplés, et finalement d’obtenir un modèle complet prenant en compte l’hydrodynamique et la transition vers un milieu poreux, modèle qui sera donc capable de décrire toute la phase de séchage.

Coordinateur du projet

Monsieur Frédéric DOUMENC (Fluide, Automatique et Systèmes Thermiques, UMR 7608) – doumenc@fast.u-psud.fr

L'auteur de ce résumé est le coordinateur du projet, qui est responsable du contenu de ce résumé. L'ANR décline par conséquent toute responsabilité quant à son contenu.

Partenaire

LOF Laboratoire du Futur, UMR 5258
FAST Fluide, Automatique et Systèmes Thermiques, UMR 7608

Aide de l'ANR 396 000 euros
Début et durée du projet scientifique : septembre 2013 - 48 Mois

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