CE08 - Matériaux métalliques et inorganiques et procédés associés

Ptychographie 3D de Bragg : Développements pour les films minces métalliques nano-maclés – PtyMet

WP1 : Préparation et caractérisation initiale de films minces d'or nano-maclés.
WP2 : Simulations atomistiques de l'état relaxé de films d'or nano-maclés.
WP3 : Caractérisation CXRD jusqu'à la ptychographie 3D de Bragg de films d'or nano-maclés.
WP4 : Caractérisation des propriétés électriques et mécaniques macroscopiques de films d'or nano-maclés.

D’un point de vue expérimental, nous avons réalisé une campagne synchrotron en décembre 2020. Trois essais ont été réalisés, sur des films de 50 ou 150 nm, étirés suivant des directions [100] ou [110]. La déformation macroscopique, la déformation élastique hors-plan et des figures de pôles étaient mesurées in-situ. Le but était d’étudier le comportement des macles lors de la traction (est-ce que leur volume augmente ? est-ce qu’elles se réorientent ? est-ce qu’elles stockent de nombreux défauts ?), et l’influence de ces macles sur le comportement mécanique du film. Le choix des échantillons et des essais se justifiait par des études (séparées) montrant que la direction [110] est propice au maclage alors que la direction [100] privilégie le glissement de dislocations parfaites, et par l’observation de macle dans des matériaux nano-cristallins ayant de grande énergie de défauts d’empilement. Ce traitement de données est très lourd ; le doctorant et moi nous le partageons. Un échantillon est étudié, nous commençons les autres en septembre 2021.

Du point de vue des simulations, nous avons commencé par étudier les joints de macle cohérents (c’est-à-dire qu’un plan {111} sépare la macle du cristal parent). Nous avons déterminé le champ de déplacement et l’excès de volume introduits par le joint, et étudié comment ceux-ci interagissent. Nous avons ensuite repris cette étude avec des joints de macle incohérents, le long de plans de type {112}. Ces joints sont beaucoup plus délicats puisqu’ils se dissocient en faisant apparaître une phase cristallographique appelée 9R.
Nous avons en particulier montré que ces deux types de joints introduisent des contractions des réseaux cristallins, que deux joints cohérents s’attirent alors que deux joints incohérents se repoussent, et que l’énergie d’interaction à ~2 nm est environ 200 fois plus faible dans le premier cas que dans le second.

Les priorités sont (i) exploiter les données synchrotron obtenues en fin d’année dernière, (ii) reprendre l’étude en simulation avec d’autres potentiels d’interaction (ce qui devrait être rapide puisque la méthode est établie) afin de déterminer l’influence de différents paramètres (principalement les constantes d’élasticité et l’énergie de défaut d’empilement). Je compte pouvoir écrire un article début 2022 sur les simulations. La diffusion des résultats expérimentaux n’est pas encore définie : regrouperons-nous les résultats suivant l’épaisseur du film ? suivant la direction de traction ? ajouterons-nous des simulations ou de la microscopie électronique ?

publication:
P. Godard, On the use of the scattering amplitude in coherent X-ray Bragg diffraction imaging, Journal of Applied Crystallography, 54, 797-802 (2021)

conférences internationales:
P. Godard et al, Mechanical behavior study of 50 nm-thin film of gold single crystal with in situ X-ray pole figure measurements, 31/05/21, European Materials Research Society Spring Meeting

Y.F. Woguem et al, Mechanical properties of gold thin films with nano-twins: interactions between coherent twin boundaries and between incoherent twin boundaries, 13/09/21, European Congress and Exhibition on Advanced Materials and Process

Résumé de soumission

Le développement de circuits électroniques sur des supports étirables permettrait de renouveler de nombreux secteurs industriels, notamment ceux de l’électronique flexible ou des transports. Il nécessite d’élaborer et de caractériser des matériaux présentant une faible résistivité électrique, une forte résistance mécanique et des capacités de mise en forme élevées. Les métaux nano-maclés possèdent ces propriétés, grâce à des interfaces abondantes et structurées : les joints de macles. À l’Institut P’, nous savons élaborer des monocristaux nanomaclés d’or. Le projet vise à caractériser à l’échelle nanométrique ces interfaces dans des couches minces, et à anticiper leur rôle sur les propriétés mécaniques et électriques. Pour ce faire, nous voulons développer une technique de microscopie utilisée jusqu’ici sur des matériaux modèle : la ptychographie de Bragg. Cette technique, basée sur un faisceau cohérent de rayons X, devrait rapidement connaître des progrès significatifs dus aux avancées actuelles sur les sources de radiation synchrotron ou de lasers à électrons libres. La ptychographie de Bragg permet une caractérisation du champ de déformation et des défauts dans un cristal à l’échelle nanoscopique. C’est une méthode tridimensionnelle, non-invasive, ne nécessitant aucune préparation de l’échantillon, et applicable à des films de quelques nanomètres à quelques micromètres d’épaisseur. J’ai grandement participé à son développement sur les matériaux modèles (cristaux semi-conducteurs ou bio-minéraux), et souhaite maintenant élargir les applications de la technique aux métaux.

Nous souhaitons donc optimiser les techniques de dépôts afin d’élaborer des films minces monocristallins avec une microstructure idéale pour les propriétés mécaniques et électriques : des nano-macles, de taille et de densité contrôlées, un minimum de dislocation et d’impureté. Ces échantillons seront caractérisés par ptychographie de Bragg, et les résultats seront confrontés à des simulations atomistiques (dynamique moléculaire), qui donneront le champ de déformation intrinsèque à la microstructure visée. Enfin, en transférant ces films sur des substrats souples, des essais de déformation seront réalisés, en mesurant in-situ la résistivité électrique, la contrainte dans le film (par diffraction des rayons X classique) et la déformation du substrat.

Ce projet cherche donc à développer la méthode de ptychographie de Bragg, mise au point lors de mes stages post-doctoraux, sur des échantillons étudiés dans mon laboratoire d’accueil (films minces métalliques sur substrats polymériques). Il réunit des personnes réparties sur trois équipes différentes du laboratoire : j’ai en effet rassemblé autour de moi des spécialistes de simulations atomistiques (S. Brochard et J. Durinck), des propriétés mécaniques (P.O. Renault) et électriques (S. Hurand) à l’échelle macroscopique et des dépôts par voies physiques (M. Drouet). Un groupe transverse sera créé afin de pérenniser ces nouvelles collaborations. Enfin, ce projet a pour but de servir de tremplin à un autre projet de type PRC ou ERC, dans lequel nous souhaitons, sur les mêmes matériaux, suivre in-situ et localement l’évolution de la microstructure lors d’un essai mécanique. Nous aurons alors une vision multi-échelle (atomique par dynamique moléculaire, nanométrique par ptychographie de Bragg, macroscopique par diffraction classique et mesures de résistivité électrique) des modes de déformation de ces films minces prometteurs.

Coordinateur du projet

Monsieur Pierre GODARD (Institut P' : Recherche et Ingénierie en Matériaux, Mécanique et Energétique)

L'auteur de ce résumé est le coordinateur du projet, qui est responsable du contenu de ce résumé. L'ANR décline par conséquent toute responsabilité quant à son contenu.

Partenaire

Pprime Institut P' : Recherche et Ingénierie en Matériaux, Mécanique et Energétique

Aide de l'ANR 229 880 euros
Début et durée du projet scientifique : janvier 2020 - 48 Mois

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