Ptychographie 3D de Bragg : Développements pour les films minces métalliques nano-maclés – PtyMet

WP1 : Préparation et caractérisation initiale de films minces d'or nano-maclés.
WP2 : Simulations atomistiques de l'état relaxé de films d'or nano-maclés.
WP3 : Caractérisation CXRD jusqu'à la ptychographie 3D de Bragg de films d'or nano-maclés.
WP4 : Caractérisation des propriétés électriques et mécaniques macroscopiques de films d'or nano-maclés.

D’un point de vue expérimental, nous avons réalisé une campagne synchrotron en décembre 2020. Trois essais ont été réalisés, sur des films de 50 ou 150 nm, étirés suivant des directions [100] ou [110]. La déformation macroscopique, la déformation élastique hors-plan et des figures de pôles étaient mesurées in-situ. Le but était d’étudier le comportement des macles lors de la traction (est-ce que leur volume augmente ? est-ce qu’elles se réorientent ? est-ce qu’elles stockent de nombreux défauts ?), et l’influence de ces macles sur le comportement mécanique du film. Le choix des échantillons et des essais se justifiait par des études (séparées) montrant que la direction [110] est propice au maclage alors que la direction [100] privilégie le glissement de dislocations parfaites, et par l’observation de macle dans des matériaux nano-cristallins ayant de grande énergie de défauts d’empilement. Ce traitement de données est très lourd ; le doctorant et moi nous le partageons. Un échantillon est étudié, nous commençons les autres en septembre 2021.

Du point de vue des simulations, nous avons commencé par étudier les joints de macle cohérents (c’est-à-dire qu’un plan {111} sépare la macle du cristal parent). Nous avons déterminé le champ de déplacement et l’excès de volume introduits par le joint, et étudié comment ceux-ci interagissent. Nous avons ensuite repris cette étude avec des joints de macle incohérents, le long de plans de type {112}. Ces joints sont beaucoup plus délicats puisqu’ils se dissocient en faisant apparaître une phase cristallographique appelée 9R.
Nous avons en particulier montré que ces deux types de joints introduisent des contractions des réseaux cristallins, que deux joints cohérents s’attirent alors que deux joints incohérents se repoussent, et que l’énergie d’interaction à ~2 nm est environ 200 fois plus faible dans le premier cas que dans le second.

Les priorités sont (i) exploiter les données synchrotron obtenues en fin d’année dernière, (ii) reprendre l’étude en simulation avec d’autres potentiels d’interaction (ce qui devrait être rapide puisque la méthode est établie) afin de déterminer l’influence de différents paramètres (principalement les constantes d’élasticité et l’énergie de défaut d’empilement). Je compte pouvoir écrire un article début 2022 sur les simulations. La diffusion des résultats expérimentaux n’est pas encore définie : regrouperons-nous les résultats suivant l’épaisseur du film ? suivant la direction de traction ? ajouterons-nous des simulations ou de la microscopie électronique ?

publication:
P. Godard, On the use of the scattering amplitude in coherent X-ray Bragg diffraction imaging, Journal of Applied Crystallography, 54, 797-802 (2021)

conférences internationales:
P. Godard et al, Mechanical behavior study of 50 nm-thin film of gold single crystal with in situ X-ray pole figure measurements, 31/05/21, European Materials Research Society Spring Meeting

Y.F. Woguem et al, Mechanical properties of gold thin films with nano-twins: interactions between coherent twin boundaries and between incoherent twin boundaries, 13/09/21, European Congress and Exhibition on Advanced Materials and Process