DS03 - Stimuler le renouveau industriel

Etude de l'endommagement en fatigue à l'aide de la microscopie à diffraction Laue des rayons X. – XMicroFatigue

XmicroFatigue : microscopie X 3D in situ de l’endommagement de la microstructure en fatigue

Une nouvelle installation ouverte à la communauté scientifique pour la science des matériaux : cartographie des paramètres structuraux et des défauts cristallins en profondeur et in situ dans les microstructures et micro-objets.

Réalisation d’une microscopie X résolue en profondeur pour la caractérisation in situ des défauts structuraux lors de tests mécaniques en fatigue.

Pour le contrôle et l’optimisation des performances et de la durabilité des matériaux, il est nécessaire d’évaluer quantitativement le comportement mécanique des microstructures ou de micro objets modèles. Afin de comprendre pleinement l’évolution des défauts au cours d’essais mécaniques à sollicitations répétés (fatigue), les méthodes expérimentales apportant des informations structurales à l’échelle micrométrique sont capitales. Dans ce domaine, les mesures correspondantes doivent être opérées in situ et avec une sonde pénétrante pour accéder aux plans cristallins inaccessibles en pratique aux techniques de microscopie électronique. Combinant la résolution micrométrique gouvernant les propriétés physiques et l’endurance des matériaux, avec la résolution en profondeur donnant à des informations dans le volume, le projet XmicroFatigue a permis de réaliser un microscope à rayons X pour l’étude des défauts lors de tests mécaniques en fatigue. Après des tests de validation, les premiers cas scientifiques traités ont porté sur l’étude de l’évolution des défauts (dislocations) lors des premiers cycles de déformation plastique de micro piliers modèles.

Le nouveau microscope à rayons X avec résolution en profondeur (3D-µLaue) permet de cartographier en 3D des microstructure et des micro-objets. 3D-µLaue a été installé sur la ligne de lumière française CRG-IF BM32 au synchrotron européen (ESRF) sur l’instrument de microdiffraction Laue. Il complète la panoplie de méthodes de caractérisation et de métrologie par diffraction des rayons X. La détermination de la profondeur du signal repose sur une triangulation et un calcul différentiel mené sur une série d’images de diffraction mesurées pour plusieurs positions d’un fil absorbant les rayons X sortant de l’échantillon. Pour accélérer l’acquisition des données, 3 à 5 fils sont employés et un nouvel algorithme a été conçu pour limiter le bruit lors de la reconstruction du signal de diffraction en fonction de la profondeur. Les performances de 3D-µLaue ont été confirmées sur des specimens de microstructure contrôlée. Les premières mesures in situ avec le 3D-µLaue ont été effectuées avec le partenaire allemand (MPIE-Düsseldorf) sur des micro piliers modèles de cuivre monocristallin et bicristallin. La localisation et le niveau d’accumulation des défauts a pu ?tre observée dans les deux cas.

Le nouveau microscope X 3D (3D-µLaue) est opérationnel au synchrotron européen (ESRF) et ouvert à la communauté scientifique. Il permet de cartographier en 3D des microstructures ou des micro objets. Des outils d’analyse sont disponibles (interfaces graphiques et cahiers électroniques), avec en particulier une aide à l’identification des défauts cristallins et la visualisation des cartographies de déformation, désorientation moyenne, et densité de défauts,... Selon les contraintes d’environnement d’échantillon, des mesures in situ sont possibles (sollicitations mécaniques, température,...).

Grâce au microscope X 3D, l’exploitation des données collectées par diffraction Laue est rendue possible pour des matériaux réels, hétérogènes en profondeur (orientation et déformation) : en métallurgie, matériaux pour l’énergie ou la microélectronique. Des mesures 3D-µLaue peuvent ainsi être menées à la demande pour décomposer le signal selon la profondeur de l’échantillon. Le projet a participé à l’acquisition d’un détecteur X à temps de lecture réduit, permettant des mesures de plus haut débit qu’auparavant (0.1 à 3 images par seconde, 1To/jour de données) et l’analyse automatisée.

A partir des premières mesures effectuées, 4 articles vont être publiés sur l’évolution de la microstructure dans des piliers monocristallins ou bicristallins déformés in situ en fatique.
Des résultats préliminaires ont été présentés dans des conférences internationales (EMMC 2017, ESMC 2018, ICSMA 2018, XTOP 2018) et nationales (Rayons X Matière 2017, 2019 et 2021 ; Colloque AFC 2017 et 2021 ; MATERIAUX 2018). L’emploi du nouveau détecteur X par les utilisateurs est mentionné dans 4 articles.

Le projet XMicroFatigue vise à construire un microscope à rayons X synchrotron 3D et de l'associer à un dispositif de
déformation mécanique in situ à l'échelle du micron. Cet instrument de caractérisation avancée fournira un éclairage
approfondi sur l'évolution de la microstructure lors de l'endommagement par fatigue d'un matériau pour un faible nombre
de cycles. A cette fin, les performances de l'installation de microdiffraction Laue située sur la ligne française BM32 à
l'ESRF seront augmentées en ajoutant une résolution sub-micrométrique supplémentaire dans la profondeur de
l'échantillon. La méthode de microscopie par ouverture différentielle sera accélérée permettant l'étude d'un grand nombre
de matériaux inhomogènes et complexes s'attaquant à des problèmes fondamentaux et industriels comme ceux liés à la
fiabilité et l'endurance. Dans le cadre du projet, l'accumulation de l'endommagement par la fatigue sera en particulier
étudiée à proximité de joints de grains d'un part près de la surface et d'autre part à l'intérieur de poutres micrométriques.
Le microscope à rayons X pourra mesurer avec une haute résolution spatiale les grandeurs microstructurales permettant
de comprendre les mécanismes sous-jacents d'interaction entre les dislocations et un joint de grain, telles que le tenseur
complet des déformations, l'orientation cristalline et la densité de dislocations géométriquement nécessaires. Ainsi le
projet XMicroFatigue contribue à la formulation des lois de comportement s'appuyant sur les mécanismes impliqués dans
les matériaux à cette échelle et participe à l'avenir de la science de matériaux basée sur l'ingénierie des joints de grains.
Les partenaires français et allemand (INAC-Ligne de lumière CRG-IF BM32 et MPIE-Groupe Nano/Micro Mécanique) ont
une expertise reconnue dans respectivement les techniques de caractérisation structurale à l'aide de rayons X
synchrotron et dans la compréhension du comportement mécanique de micro-objets déformés in situ.

Coordination du projet

Jean-Sébastien MICHA (Institut Nanoscience et Cryogenie)

L'auteur de ce résumé est le coordinateur du projet, qui est responsable du contenu de ce résumé. L'ANR décline par conséquent toute responsabilité quant à son contenu.

Partenaire

INAC/SPrAM Institut Nanoscience et Cryogenie
MPIE Max-Planck-Institut für Eisenforschung

Aide de l'ANR 211 737 euros
Début et durée du projet scientifique : janvier 2017 - 36 Mois

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